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場發(fā)射透射電鏡(TEM)

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場發(fā)射透射電鏡(TEM)

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如有設備采購需求,請聯(lián)系專屬顧問。

劉旭

TEM測試工程師

3年透射電鏡(TEM)經驗。精通TEM理論與實操,熟悉FIB樣品制備,專長于電池材料等微觀結構分析。

項目介紹

1. 主要用于無機材料(粉體)微結構與微區(qū)組成的分析和研究,不適用于有機和生物材料;

2. 表征范圍:微觀形貌、顆粒尺寸、微區(qū)組成、元素分布、晶體結構、相組成、結構缺陷、晶界結構和組成等;

3. 成像:衍襯像、高分辨像(HRTEM)、掃描透射像;

4. 微區(qū)成分:EDS 能譜的點、線和面分析,電子選區(qū)衍射。

樣品要求

1. 粉末5mg,液體0.5ml;不含易分解的有機物質;不含有毒有害物質;含有硫S單質樣品無法拍攝;若樣品容易變質需要指明;液體請指明溶劑;

2. 多數分子篩不穩(wěn)定,拍不出清晰的晶格條紋;碳點和量子點的樣品尺寸小,拍攝效果與樣品質量關系非常大,請合理分析拍攝結果不符合預期的原因;

3. 樣品拍攝圖片數量:TEM10張左右,HRTEM包含TEM共15張左右;能譜和衍射原則上只做一個區(qū)域,多個區(qū)域另外收費;

4. 鐵、鈷、鎳、錳、釕等磁性元素的樣品定義為磁性樣品;不能被強磁鐵吸引的樣品為弱磁樣品,能被強磁鐵吸引的樣品為強磁樣品;請仔細檢查樣品磁性,因隱瞞樣品信息導致儀器損壞,需要您承擔全部賠償責任;

5. 磁性樣品需要送原始粉末樣品,方便制樣老師檢查樣品磁性;

6. 純有機樣品在200kV電子束的作用下不穩(wěn)定,會分解,建議下單低電壓透射電鏡。

項目案例

高分辨形貌HRTEM

衍射SAED

點掃EDS

線掃EDS

Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189: Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

Applied Surface Science 529 (2020) 147134:Si@NC/Co/CNTs-2

TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

碳化溫度為 900 ℃的鈷/碳納米纖維復合材料的 HR-TEM 照片

常見問題
1、拍攝TEM樣品,分辨效果不好有哪些原因?

可能是樣品太厚,TEM樣品厚度大于100nm時,電子束不易穿透,導致效果不好;

可能樣品穩(wěn)定性太差,拍攝高分辨的時候樣品易發(fā)生變化,導致拍攝只能以抓拍形式,清晰度會受影響,或者拍攝過程中樣品直接消失(例:拍攝由水熱法產生的碳的量子點,低倍時能看到量子點,在高倍拍攝晶格條紋時樣品在聚焦未完成時就消失了,在同一位置再調節(jié)到低倍拍攝,發(fā)現量子點消失)。

2、 影響TEM成像的因素有哪些?

主要有相位襯度(相位差引起)、振幅襯度(包括質厚襯度、衍射襯度),一般測試中主要考慮質厚襯度(質量、厚度),其中厚度又是主要的因素。

3、明場像與暗場像成像的區(qū)別?

明場像成像是將衍射束遮擋住,只讓透射束參與成像;暗場像成像是將透射束遮擋住,只讓一束較強的衍射束成像。由此可知,只有含有晶體類物質衍襯像,才存在明暗之分。

4、為什么沒有N的樣品,能譜測試結果卻有很多N元素呢?

在Mapping的測試中,C N O的分辨較差,在有氧的地方通常能掃出碳和氮,能譜下C N O三種元素不能很好的區(qū)分,會互相干擾,如果要進行N的測試,最好不用能譜,用EELS(電子能量損失譜)較好。

5、為什么Mapping測試看起來不清晰?

可能是因為含量低,在Mapping測試中,清晰度跟信號強度有關,而信號強度就是元素的含量。

6、Mapping中,為什么有些部位很亮?

太亮是因為X射線信號強,可能是樣品對電子散射能力強(重金屬元素常見),或者是樣品太厚(透射減少,反射增加)。

7、EDS(EDX)與Mapping有什么區(qū)別?能譜中的K、L什么意思?

EDS(EDX)與Mapping的本質一樣,Mapping就是EDS以掃描形式在樣品表面逐點進行。

K L M是指測試時采用不同線系,一般采用K L,較輕的選K,較重的選L。

8、為什么沒有dm3格式的圖片?

現在FEI使用自己的CCD,沒有再用Gatan的CCD了,不能導出dm3文件,但是格式可以轉化。

場發(fā)射透射電鏡(TEM)

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