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    項(xiàng)目介紹

    固體核磁共振技術(shù)(SSNMR,Solid State Nuclear Magnetic Resonance)是以固態(tài)樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù),相較于液體核磁有如下特點(diǎn):

    1. 固體核磁可測(cè)樣品范圍遠(yuǎn)大于液體核磁,后者受限于樣品溶解性,溶解性差或溶解后易變質(zhì)的樣品往往難于分析,而固體核磁則不存在這類問題;

    2. 屬于無損分析,所測(cè)定的結(jié)構(gòu)信息更加豐富,不僅能夠獲得液體核磁所測(cè)得的化學(xué)位移、J-耦合等信息,還能測(cè)定樣品中特定原子間的相對(duì)位置(包括原子間距、取向)等信息;

    3. 可對(duì)物理過程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行原位分析,可通過脈沖程序的設(shè)定,選擇性抑制不需要的信息,保留需要的信息。

    樣品要求

    1. 粉末樣品盡量均勻,粒徑越小越好,樣品量不少于 300 mg,輕質(zhì)樣品可以適當(dāng)減少用量;

    2. 薄膜樣品需要剪碎后測(cè)試,剪碎的越小,測(cè)試效果越好;

    3. 導(dǎo)電樣品、磁性樣品不能測(cè)試固體核磁

    4. 含鹽和含大量金屬氧化物的樣品不可測(cè)試;

    5. 一般不建議做固體H譜,H譜會(huì)存在出峰較寬無法分峰的現(xiàn)象,不支持復(fù)測(cè);

    6. 本項(xiàng)目只包括測(cè)試,不包含NMR數(shù)據(jù)分析,如需分析請(qǐng)單獨(dú)下單NMR數(shù)據(jù)分析 。

    項(xiàng)目案列

    H譜

    C譜

    常見問題

    樣品含微量磁性元素是否可以測(cè)試固體核磁?

    不能測(cè)試,因?yàn)閮x器是通過超導(dǎo)材料構(gòu)建磁場(chǎng),磁場(chǎng)強(qiáng)度高于10T,微量磁性元素在其中也會(huì)體現(xiàn)出很強(qiáng)的磁性。

    樣品含金屬可以測(cè)固體核磁嗎?

    非磁性金屬且含量較低時(shí)可以測(cè)試,高含量金屬會(huì)導(dǎo)致儀器打火。

    固體核磁與液體核磁的數(shù)據(jù)能否進(jìn)行比較?

    兩者數(shù)據(jù)不建議比較,固體核磁有譜線增寬效應(yīng),如樣品可以穩(wěn)定溶解于氘代試劑,建議優(yōu)先測(cè)試液體核磁。

    樣品量偏少會(huì)有何影響?

    固體核磁是把樣品放在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子中測(cè)試的。如樣品量偏少,轉(zhuǎn)子可能因樣品分布不均而無法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),進(jìn)而無法測(cè)試;也可能導(dǎo)致測(cè)試時(shí)長時(shí)間無明顯信號(hào),特別是C譜和Si譜。

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