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項(xiàng)目介紹

化學(xué)吸附儀可進(jìn)行脈沖化學(xué)吸附、程序升溫還原（TPR）、程序升溫氧化（TPO）和程序升溫脫附（TPD），主要用于表征催化劑的表面活性位點(diǎn)及數(shù)量、強(qiáng)度、活性、穩(wěn)定性、選擇性和失活，對(duì)研究工業(yè)反應(yīng)過程非常重要。

程序升溫脫附(temperature programmed desorption，TPD)將已吸附吸附質(zhì)的吸附劑或催化劑按預(yù)定的升溫程序(如等速升溫)加熱，得到吸附質(zhì)的脫附量與溫度關(guān)系圖的方法。

程序升溫還原(temperature-programmed reduction,TPR)是金屬氧化物，混合金屬氧化物和分散于載體上金屬氧化物的表征的重要工具。TPR方法可獲得氧化物表面還原性的定量信息和還原表面的多相性信息。

催化劑等功能材料的表面金屬分散度、活性金屬面積、利用脈沖化學(xué)吸附定量酸性強(qiáng)度及堿性強(qiáng)度（脈沖滴定）、等溫反應(yīng)；即酸（堿）性中心數(shù)量、酸（堿）度、氫在金屬表面的吸附、一氧化碳在金屬表面的吸附、氧在金屬表面的吸附、氮在金屬表面的吸附、乙烯和乙炔在金屬表面的吸附、NH3的程序升溫脫附。

樣品要求

1.樣品量至少100mg；如果需要連用MS，需要至少200mg的樣品量；

2.請(qǐng)務(wù)必按照模板填寫測(cè)試條件，不提供測(cè)試條件審核會(huì)很慢；

3.請(qǐng)注明測(cè)試溫度范圍，降溫環(huán)節(jié)只能到50°C；

4.含碳的樣品請(qǐng)?zhí)貏e注明，超過600°C可能分解，請(qǐng)確認(rèn)穩(wěn)定性和溫度，如因樣品分解污染儀器，所產(chǎn)生的費(fèi)用，需用戶自行承擔(dān)；

5.定量數(shù)據(jù)需要自行換算；

6.升溫超過600°C原則上不提供保溫，如果曲線還未平穩(wěn)，會(huì)酌情保溫或升溫；

7.分解產(chǎn)生SO2和H2S等的氣體的樣品容易污染設(shè)備，請(qǐng)勿下單。

項(xiàng)目案列

Applied Catalysis B: Environmental 284 (2021) 119732：H2-TPR profiles of CuO and LCO

TPD

常見問題

化學(xué)吸附儀各個(gè)模式分別有哪些用途？

答：①程序升溫還原（TPR）——確定催化劑中可被還原成分的數(shù)量、開始被還原的溫度、還原的截止溫度等；②程序升溫氧化（TPO）——催化劑在完成TPR還原之后重新被氧化，確定被重新氧化部分占總共被還原部分的比例，用這個(gè)比例來反映催化劑的循環(huán)氧化還原性能；③程序升溫脫附（TPD）——確定催化劑表面可用活性點(diǎn)在吸附某種氣體后，在一定溫度下，這些被吸附的氣體從表面活性點(diǎn)完全脫出時(shí)所需要的能量（解吸附能），以便通過解吸附能的大小反映催化劑的活性強(qiáng)弱；④脈沖化學(xué)吸附——確定催化劑活性表面積、催化劑表面金屬分散率和活性顆粒大小。

化學(xué)吸附儀的常用檢測(cè)器有哪些？

答：線性熱傳導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）和質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）。

樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)可能發(fā)生分解，能否上機(jī)測(cè)試？

答：不能，樣品分解可能對(duì)儀器有損害，建議樣品先經(jīng)過熱處理后，再上機(jī)測(cè)試。

關(guān)于TPD的測(cè)試，定量分析得到的脫附量單位有時(shí)為cm3/g，有時(shí)為mmol/g，兩個(gè)單位的關(guān)系是？

1mmol/g=22.4cm³/g

化學(xué)吸附與物理吸附的差異？

物理吸附特點(diǎn)：吸附熱較小，低溫就能進(jìn)行，吸附是可逆的，吸附基本沒有選擇性。

化學(xué)吸附特點(diǎn)：吸附熱較大，吸附是不可逆的，吸附有選擇性。

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