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原子熒光光譜儀AFS的分析步驟

來源：時間：2024-08-08 09:18:59 瀏覽：787次

原子熒光光譜儀AFS的分析步驟

原子熒光光譜儀（Atomic Fluorescence Spectrometer，簡稱AFS）是一種用于測定元素濃度的分析儀器，具有靈敏度高、檢出限低、干擾少等特點；廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。

一、工作原理

原子熒光光譜儀是基于原子熒光現(xiàn)象進行分析的。其工作原理如下：

樣品經(jīng)預(yù)處理后，轉(zhuǎn)化為可被原子化的形態(tài)，在原子化器中，樣品被加熱至高溫，使待測元素原子化；當(dāng)激發(fā)光源（如高強度空心陰極燈）發(fā)出的特征光譜線照射到待測元素原子時，原子會吸收能量，從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)；處于激發(fā)態(tài)的原子在返回基態(tài)時，會以光輻射的形式釋放能量，產(chǎn)生特定波長的熒光，通過檢測熒光強度，即可得知待測元素的濃度。

二、分析步驟

1. 樣品預(yù)處理

（1）取樣：根據(jù)分析需求，選擇合適的取樣方法，確保樣品具有代表性。

（2）消解：采用合適的消解方法，如濕法消解、干法消解等，將樣品轉(zhuǎn)化為可被原子化的形態(tài)；注意消解過程中避免待測元素的損失。

（3）還原：對于某些元素（如砷、汞等），需將其氧化態(tài)還原為可被原子化的形態(tài)；選擇合適的還原劑和還原條件，確保還原完全。

2. 儀器調(diào)試與優(yōu)化

（1）光源選擇：根據(jù)待測元素，選擇合適的光源，如高強度空心陰極燈。

（2）光源預(yù)熱：開啟光源，預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)，提高光源發(fā)射強度。

（3）原子化器溫度優(yōu)化：調(diào)整原子化器溫度，使待測元素原子化完全，熒光信號最強。

（4）光路調(diào)整：確保光路暢通，減少光損失；調(diào)整檢測器與光源的距離，使熒光信號最強。

3. 校準曲線繪制

（1）制備標準溶液：根據(jù)待測元素濃度范圍，制備一系列標準溶液。

（2）測定熒光強度：依次測定各標準溶液的熒光強度，繪制校準曲線。

（3）校準曲線擬合：選擇合適的擬合方法，如線性擬合、二次擬合等，確保校準曲線具有良好的相關(guān)性。

4. 儀器檢出限與精密度測定

（1）檢出限：重復(fù)測定空白溶液，計算檢出限。

（2）精密度：重復(fù)測定某一濃度標準溶液，計算相對標準偏差（RSD），評價儀器精密度。

5. 干擾消除與校正

（1）化學(xué)干擾：通過添加掩蔽劑、改變原子化條件等方法，消除化學(xué)干擾。

（2）物理干擾：保持樣品處理和進樣的一致性，減少物理干擾。

（3）光譜干擾：選擇合適的分析譜線，避免光譜干擾。

6. 樣品分析

（1）空白試驗：進行空白試驗，確保儀器穩(wěn)定。

（2）樣品測定：依次測定樣品，記錄熒光強度。

（3）結(jié)果計算：根據(jù)校準曲線，計算樣品中待測元素濃度。

7. 儀器維護與保養(yǎng)

（1）定期檢查光源、原子化器等部件，確保儀器性能穩(wěn)定。

（2）清潔光路，避免灰塵、污漬等影響分析結(jié)果。

（3）及時更換消耗品，如氣體、石墨管等。

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