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Fischione電解雙噴制樣技術(shù)在金屬材料TEM樣品制備案例分享

來(lái)源：時(shí)間：2024-01-30 14:16:56 瀏覽：2659次

簡(jiǎn)介

電解雙噴儀最早由美國(guó)Fischione公司創(chuàng)始人Eugene A. Fischione先生于1966年在美國(guó)鋼鐵研究中心發(fā)明，并于同年成立Fischione公司并實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)，是制備金屬TEM樣品最經(jīng)典的設(shè)備，目前全球保有了數(shù)千臺(tái)。電解雙噴儀利用不同的化學(xué)腐蝕液（酸性或者堿性電解液），通過(guò)兩端的噴嘴對(duì)腐蝕液進(jìn)行精準(zhǔn)控制，通過(guò)泵將腐蝕液泵出到樣品表面（如圖1a所示），利用電化學(xué)腐蝕的方式（配套電源控制器對(duì)電解雙噴時(shí)的電壓電流進(jìn)行控制）對(duì)金屬樣品中心逐漸減薄成中心薄四周厚的楔形形狀（如圖1b所示），為了降低電化學(xué)反應(yīng)強(qiáng)度可以通過(guò)加入冷卻液降溫，更為精準(zhǔn)控制減薄金屬樣品厚度至100nm以下，完成金屬樣品的透射電子顯微鏡的制樣要求。

圖1電解雙噴原理圖（a）電解雙噴電解池結(jié)構(gòu)（b）電解雙噴金屬樣品的楔形截面示意圖,當(dāng)今流行的制備金屬材料TEM樣品的電解雙噴儀型號(hào)是Fischione model110，設(shè)備如下圖所示：

Fischione全自動(dòng)電解雙噴儀Model 110

案例說(shuō)明

下面我們就為大家分享一些使用Fischione Model 110全自動(dòng)電解雙噴制備不同類(lèi)別金屬材料TEM樣品的案例：

首先是加利福尼亞大學(xué)伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature》的CrCoNi中墑合金的短程有序的例子。電解雙噴制樣條件為70%甲醇、20%甘油和10%高氯酸的溶液-20°C?。通過(guò)衍射花樣的強(qiáng)度值，可以看出不同熱處理狀態(tài)的衍射斑點(diǎn)的周期性強(qiáng)度變化。同時(shí)用過(guò)暗場(chǎng)像以及HRTEM可以清楚的看出中程有序的結(jié)構(gòu)。

CrCONi合金的中程有序結(jié)構(gòu)

第二個(gè)例子是日本九州大學(xué)的Yukio Sato發(fā)表Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的STEM觀察。電解雙噴制備樣品條件：電解質(zhì)溶液為10%HClO4和90%C2H5OH。通過(guò)TEM觀察可以看出析出相分布均勻，同時(shí)STEM像可以清楚看出Cu-cluster的結(jié)構(gòu)。

Cu摻雜的Al-Mg-Si合金中的析出相的TEM明場(chǎng)像以及STEM像

第三個(gè)例子是南京大學(xué)的Si Lan發(fā)表在《Nature materials》的Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結(jié)構(gòu)過(guò)度區(qū)的中程有序結(jié)構(gòu)的表征。電解雙噴的條件為：16%高氯酸、42%甲醇和42%乙酸的水電解質(zhì)，在?40°C下進(jìn)行雙噴。

Pd-No-P大塊非晶合金中的晶體相與非晶結(jié)構(gòu)過(guò)度區(qū)的中程有序結(jié)構(gòu)的表征

第四個(gè)例子是弗吉尼亞理工大學(xué)的Chang-Yu Hung發(fā)表的粗晶高錳奧氏體鋼晶界特征與變形孿晶形核機(jī)制的關(guān)系。其電解雙噴的條件為95%乙酸和5%高氯酸電解液保持在17°C，外加電壓為38 V。通過(guò)雙束條件可以看出，位錯(cuò)的分布以及層錯(cuò)的擴(kuò)展行為。

雙束條件下位錯(cuò)的分布

第五個(gè)例子是加利福尼亞大學(xué)伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Materials》的Ti-Al合金的電塑形變形的缺陷重構(gòu)。電解雙噴制樣的條件為：6%高氯酸和94%甲醇溶液，電壓約30V，溫度-40°C。通過(guò)弱束暗場(chǎng)成像，展示了Ti-Al合金中電塑形的材料缺陷的重構(gòu)形貌。

Ti-Al合金的TEM缺陷形貌表征

第六個(gè)例子是德國(guó)亥姆霍茲吉斯達(dá)赫特研究所的Sumi Jo發(fā)表在《Scientific teports》的AXW100鎂合金板材具有優(yōu)異的時(shí)效淬透性和可控的組織。電解雙噴條件為：1.5%HClO4與乙醇的溶液? 30°C。通過(guò)低倍明場(chǎng)以及STEM相結(jié)合EDS技術(shù)，可以很很高的表征出析出相的組織形態(tài)。

Mg合金時(shí)效下的組織結(jié)構(gòu)的TEM像

最后一個(gè)例子是是加利福尼亞大學(xué)伯克利分校的Andrew M. Minor發(fā)表于《Nature Communications》的用鋁置換合金化消除α-鈦中的氧敏感性。電解雙噴條件：?40°C，約30 V的電壓，在6%高氯酸和94%甲醇的電解溶液。通過(guò)TEM表征可以看出隨著合金成分隨著Al元素代替O元素，其塑性變形結(jié)構(gòu)也對(duì)應(yīng)發(fā)生改變。

不同AL、O含量下的α-Ti合金塑形變形的塑形變形微觀結(jié)構(gòu)TEM表征

小結(jié)：

全自動(dòng)電解雙噴儀是金屬材料TEM樣品制備的最經(jīng)典方法，但制備條件需要根據(jù)不同合金成分而進(jìn)行相應(yīng)優(yōu)化，例如電解液配方，雙噴溫度，電壓電流等，需要制備人員具有一定的經(jīng)驗(yàn)。

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