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三校聯(lián)合頂刊丨選區(qū)激光熔化增材制造奧氏體不銹鋼的協(xié)同強化機制

來源：時間：2023-12-19 16:36:20 瀏覽：1132次

金屬材料的增材制造(AM)在最近取得了令人矚目的發(fā)展，現(xiàn)在已部署在各種行業(yè)中。然而，其更廣泛應(yīng)用的許多科學(xué)、技術(shù)和經(jīng)濟挑戰(zhàn)仍然存在。主要的科學(xué)挑戰(zhàn)之一是詳細的微觀結(jié)構(gòu)-機械性能關(guān)系的發(fā)展，因為增材制造合金通常表現(xiàn)出具有納米級到毫米級的復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)，例如具有元素偏析的凝固單元和沿其邊界的納米級沉淀，具有強烈紋理的細化晶粒和反映掃描間距、層厚度和掃描旋轉(zhuǎn)的細觀結(jié)構(gòu)。在這種情況下，主要通過選區(qū)激光熔化(SLM)制備的增材制造奧氏體不銹鋼尤其具有吸引力，因為它們的分層特征不僅帶來了出色的強度-延展性組合，還帶來了其他有趣的性能，包括韌性和抗氫脆性。

韓國忠南國立大學(xué)、漢陽大學(xué)和新加坡南洋理工大學(xué)的研究人員探索了通過劇烈塑性變形(Severe plastic deformation，SPD)途徑進一步定制此類復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)以提高機械性能的可能性。有報道稱，高壓扭轉(zhuǎn)(High-pressure torsion，HPT)工藝是一種具有代表性的SPD技術(shù)，能夠?qū)е耂LM316L奧氏體不銹鋼的硬度顯著增加，其主要是由于晶粒細化。研究人員研究了HPT的SLM 304L鋼中不同的強化機制以及它們之間的相互作用。相關(guān)研究以“Nanomechanical and microstructural characterization on the synergetic strengthening in selectively laser melted austenitic stainless steel” 為標題發(fā)表在《Scripta Materialia》期刊上。

實驗方案

尺寸為60×30×9mm3的304L不銹鋼塊是使用商用SLM（通常也稱為激光粉末床熔合，L-PBF）機器（AconityMini，Aconity3DGmbH，德國）制造的。在此過程中，層厚、激光功率、掃描間距和掃描速度分別設(shè)置為30μm、180W、80μm和700mm/s。每層掃描后掃描方向旋轉(zhuǎn)90°。建成的SLM樣品（表示為“SLM”樣品）從垂直于構(gòu)建方向的平面加工成圓盤（直徑10毫米，厚度約0.8毫米）。它們在5.0GPa的壓力下以1rpm的速度進行了0.25、0.5、1和2圈的HPT處理。此后，經(jīng)過HPT的SLM樣品將被稱為SLM+HPTN，其中N是HPT轉(zhuǎn)數(shù)。在980mN的峰值載荷(Pmax)下對每個圓盤進行維氏硬度測量。

結(jié)果與討論

電子背散射衍射（EBSD）和電子通道襯度成像（ECCI）均用于表征SLM304L鋼在HPT過程中的微觀結(jié)構(gòu)演變。SLM樣品的代表性微觀結(jié)構(gòu)以及SLM+HPT0.25和SLM+HPT2盤的邊緣如圖1所示。包含凝固的單相奧氏體微觀結(jié)構(gòu)（平均晶粒尺寸d，~22μm）在SLM樣品中可以看到每個顆粒內(nèi)部的細胞結(jié)構(gòu)（平均細胞大小為~350nm）（圖1a）。SLM+HPT0.25和SLM+HPT2樣品（分別為圖1b和1c）的取向和相圖是通過ASTAR-TEM技術(shù)獲得的，考慮到其中的極端晶粒細化。這些圖像中的關(guān)鍵特征是FCCγ-奧氏體在HPT期間相變?yōu)镠CPε-和BCCα'-馬氏體（直接γ→α'或γ→ε→α'順序）。這些相由從SLM+HPT2樣品獲得的TEM選區(qū)電子衍射圖證實（圖1d）。隨著N的增加（從0.25到2），ε和α'的分數(shù)以γ為代價增加。方向和圖像質(zhì)量圖的疊加（圖1b和1c的左側(cè)）顯示SLM+HPT0.25和SLM+HPT2的“整體”晶粒尺寸（通過假設(shè)單相）分別減小到~142和~62nm。HPT過程還導(dǎo)致γ的d從～22μm(SLM)顯著減少到～36nm(SLM+HPT2)。

圖1. HPT 處理過程中的顯微結(jié)構(gòu)演變：(a) SLM（也顯示 ECCI 圖像）、(b) SLM+HPT0.25 和 (c) SLM+HPT2 樣品的 EBSD 取向和相圖。(d) 顯示了 SLM+HPT 樣品中組成相的 TEM 選擇區(qū)域衍射圖案的代表性示例（對于 SLM+HPT2）。請注意，EBSD 圖像是在垂直于建筑物方向的平面上拍攝的。

圖2a顯示了作為εeq函數(shù)的維氏硬度的演變，其中在εeq=0時還包括SLM樣品的硬度。僅在HPT(N=0.25)四分之一圈后硬度顯著提高，最終在大約對應(yīng)于SLM+HPT1磁盤邊緣部分的~20εeq處飽和，可以看出。圖2b總結(jié)了使用Berkovich尖端進行的納米壓痕實驗的結(jié)果。它們的值證實了與維氏硬度相同的趨勢。圖2b的插圖顯示了hf/hmax（其中hf是卸載后的最終壓痕位移，hmax是Pmax時的最大位移）隨N的變化。請注意，hf/hmax是塑料相對部分的量度壓痕過程中發(fā)生的總彈塑性變形的變形。因此，壓痕試驗中的硬度與hf/hmax的關(guān)系可被視為單軸拉伸試驗中強度與延展性關(guān)系的代表。在圖2b中，很明顯，盡管由于HPT過程導(dǎo)致hf/hmax降低，但其SLM+HPT樣品的值仍然相當高（~0.7），這意味著觀察到的硬化不是以犧牲顯著的延展性損失。γ的d從~22μm（SLM）減少到~36nm（SLM+HPT2）。

圖2. (a) 維氏硬度隨外加等效應(yīng)變的變化（請注意，x 軸采用對數(shù)刻度）插圖顯示縮進位置。(b) 納米壓痕硬度和壓痕塑性隨圈數(shù)的變化。

圖3顯示了壓痕的代表性SEM和放大的ECCI圖像。為了放大壓痕引起的塑性變化，還使用了更鋒利的立方角壓頭，因為它可以在壓頭下方產(chǎn)生非常高的應(yīng)力和應(yīng)變。在SLM樣品上的硬度印記周圍觀察到大量滑動臺階（圖3a）。他們描述了通過平面滑移變形的FCC合金。從ECCI圖像中也可以明顯看出印模周圍存在高密度的堆垛層錯。這表明部分位錯的滑移，即連續(xù)的平面滑移，是主要的變形機制。SLM+HPT0.25和SLM+HPT2樣本（圖3b和3c）中的滑動平面度不太明顯，剪切偏移主導(dǎo)了壓痕周圍的變形形態(tài)。這種偏移通常被認為是剪切帶的痕跡。它們的放大ECCI圖像顯示，隨著N的增加，位錯活動逐漸減少，因為幾組滑移步驟在SLM+HPT0.25中仍然很明顯，但在SLM+HPT2中則不明顯。

圖3. Berkovich（左）和立方體角壓痕（中）產(chǎn)生的硬度壓痕的代表性 SEM 圖像，以及立方體角壓痕周圍標記區(qū)域的放大 ECCI 圖像（右）；(a) SLM、(b) SLM+HPT0.25 和 (c) SLM+HPT2 樣本。ECCI 圖像中的藍色虛線表示硬度印象的邊界。

總之，通過位錯增殖、晶粒細化和馬氏體轉(zhuǎn)變之間的協(xié)同作用，實現(xiàn)了SLM304L鋼顯著的HPT誘導(dǎo)強化。GB介導(dǎo)的塑性變得主要，因此馬氏體誘導(dǎo)的強化在NC體系中變得可以忽略不計，這表明存在一定的HPT應(yīng)變水平，協(xié)同效應(yīng)可以最大化。對于目前的鋼材，εeq～4.9。這為我們提供了一個方向，可以調(diào)整SLM鋼的微觀結(jié)構(gòu)以實現(xiàn)高強度，而不會促進GB介導(dǎo)的可引入局部變形和/或蠕變變形的塑性。

論文鏈接:

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.114359

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