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TOF-SIMS幾種不同濺射源的選擇

來源：時間：2023-12-11 11:18:41 瀏覽：2766次

TOF-SIMS最早應用于靜態(tài)SIMS，但隨著技術的發(fā)展迭代，TOF-SIMS也配備了濺射源，用于深層界面的分析和深度剖析。目前用于濺射的主要有雙束離子源（DSC）、氣體團簇離子源（GCS）、FIB三種，本文將以M6為原型介紹這三種濺射源的性能、參數(shù)和實際應用。

雙束離子源（DSC O2/Cs）

雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）是適用于所有無機深度剖析應用的新型高電流濺射源，能量范圍為0.1 keV到2 keV，可安裝兩個離子源：EI源和Cs源，EI的工作氣體為O₂、Ar或Xe。結合的 LMIG團簇源，分別獨立調整分析和濺射參數(shù)。

O₂源可以提高正離子產額（幾倍甚至幾十倍），Cs可以提高負離子產額。所以一般采集正譜時用O₂剝離，采集負譜時用Cs剝離。

在IONTOF最新一代M6系統(tǒng)上適用于全模式的50kHz高重復速率條件下，可以保證最高的數(shù)據速率和最佳的樣本結構。

主要參數(shù)

EI源（O₂）：

Cs源：

性能優(yōu)勢

新型低能量、高束流密度、小束斑濺射源
濺射速率快，可以在1h內濺射數(shù)um
深度分辨率＜1nm。

實際應用

雙束離子源濺射

雙束離子源DSC主要用于無機物的濺射，對于金屬材料、玻璃、礦物、半導體器件、電池儲能材料等有著非常廣泛的應用。

例如，金屬材料方面可以進行工藝處理過程的研究、焊接殘留、金屬中的雜質成分、深度擴散研究、金屬材料的表面成像以及三維分析、同位素比測試、溫度變化測試等等。

半導體器件方面可以進行表面痕量金屬的檢測和定量、工藝過程的有機污染、摻雜超淺層深度剖析、多層結構的深度剖析、超薄介電層分析、界面/bond pad/test pad的分析等等。

電池材料方面可以分析電池的陰極/陽極材料、全固態(tài)電池（ASSB）的相關材料、薄膜類型材料，還可以進行鈍化層界面分析、深層界面分析（FIB）等等。

案例：包埋于500 nm深度處的多層結構的深度剖析結果

案例：2.3 keV BF2離子注入摻雜Si片的深度剖析結果

半導體工藝常采用低能量離子注入的方式來半導體器件的導電性能，分析這類半導體材料的需要具有深度分辨率小于1 nm的分析能力，M6具備這樣的深度分辨能力。另外對線性相應范圍和檢測限的要求也比較高，這對應了M6的EDR功能和TOF分析器的優(yōu)異性能。

MCs+模式

TOF-SIMS中的MCs+模式也應用十分廣泛，它可以結合IONTOF的專利EDR技術，幫助我們對大多數(shù)的無機樣品進行簡單的定量。

案例：半導體器件中MCs+模式的應用

Cs-Xe Cosputtering模式

Cs-Xe Cosputtering模塊是雙束離子源的高階應用。EI的氣體源為Xe，Cs和Xe在共濺射模式下，進行交替間隔剝離，可以提高二次離子的數(shù)量，針對不同樣品以實現(xiàn)更好剝離效果。

氣體團簇離子源（GCS）

氣體團簇離子源（GCS）是用于有機深度剖析的電子撞擊氣體離子源，能量范圍為 2 keV 到 20 keV，工作氣體可使用 Ar 氣和 O2，可用作雙束或者單束模式的濺射離子源，此時可結合分析LMIG一起使用，分別獨立調整分析和濺射參數(shù)。同時GCS也可以用作分析離子源。

IONTOF最新一代M6系統(tǒng)上適用于全模式的50kHz高重復速率在這里同樣適用。

主要參數(shù)

性能優(yōu)勢

束流大、束斑小、快速成型
剝離碎片少，有利于保留有機大分子
可以提供分析源模式
可以升級到用氧團簇剝離

實際應用

GCS-Ar濺射

氣體團簇離子源（GCS）主要用于有機物的濺射。在TOF-SIMS試驗中發(fā)現(xiàn)，使用氬氣團簇作為濺射離子源，可以在剖析過程中保留完整的分子信息，從而實現(xiàn)對大多數(shù)有機材料進行深度剖析，特別是復雜的有機多層材料體系?？捎糜诟叻肿硬牧稀⑸锝M織、生物材料、藥品、涂層等領域的研究。

例如，高分子材料領域可以研究表層污染、工藝差異性、深度剖析下的成分分布等等。

OLED器件有機層結構的SIMS深度剖析結果，結果顯示出了各種不同完整分子的信號強度。

生物組織方面可以幫助我們深入研究植物生物樣品中不同成分的分布情況，進而闡明相關的生物學作用，為植物生物技術提供有力的參考。

案例：OLED器件有機層結構的SIMS深度剖析結果，結果顯示出了各種不同完整分子的信號強度

案例：OLED器件有機層結構的3D分析

有機多層材料體系的表征具有越來越高的技術和商業(yè)價值。在高劑量濺射的情況下保存分子信息不僅是有機材料深度剖析和三維分析的前提條件，而且提高了樣品材料在高分辨率成像中的二次離子產額，打破了靜態(tài)SIMS的限制。這使得氣體團簇離子源成為有機材料SIMS分析的有力工具。

GCS-Ar 分析模式

氣體團簇離子源用作一次離子分析源時，分子碎片可以得到很好的控制，從而得到低破碎度的表面質譜。團簇離子大小可從250 到10000個原子的范圍調節(jié)，團簇中每個原子能量可以低至2 eV。能夠詳細研究原子能量，團簇大小對圖譜質量、分子破碎度和二次離子產額的影響。

案例：半導體器件中MCs+模式的應用用束能量為20 keV的氬氣團簇作為一次離子分析源而得到的聚碳酸酯樣品的質譜圖

所選團簇大小約為每個團簇7500個氬氣原子，相當于平均2.6 eV/atom的離子能量。質譜圖主要顯示了聚碳酸酯的四個最顯著的特征峰信號。

GCS-O₂濺射

除了氬氣團簇，氣體團簇離子源（GCS）也支持氧氣團簇功能。氧氣團簇將大型氣體團簇的使用從有機應用擴展到具有挑戰(zhàn)性的無機樣品體系。

優(yōu)異的濺射速率與即使在團簇轟擊下也能保持高氧化態(tài)的能力相結合，可實現(xiàn)高靈敏度的無機深度剖析。

案例：非導電材料（如玻璃或SiO₂）中Li或Na，K深度分布的深度剖析結果

分別使用O₂ 和O₂團簇作為濺射源得到的7 keV Li注入200 nm SiO₂薄膜樣品中的Li元素的深度分布。該深度剖析結果表明，使用O₂團簇濺射得到的深度剖析顯示了預期的深度分布，但使用O₂濺射得到的深度剖析結果明顯受到了濺射離子束誘導的Li元素化學遷移的影響。

FIB (Focus Ion Beam)

關于樣品中二維和三維的化學成分信息越來越受到關注。對于傳統(tǒng)的SIMS深度剖析來說，對極粗糙樣品，具有空隙的樣品以及密度或濺射產額具有較強局部變化的樣品（例如鋰離子電池）進行三維分析幾乎是不可能的。

M6的氣體團簇離子源（GCS）上還可以加裝FIB ON GCS功能選項。通過將FIB(Focus Ion Beam)與高分辨SIMS成像相結合來克服這些限制。

性能優(yōu)勢

無需在銑削和成像之間移動樣品，原位成像
銑削的同時進行實時監(jiān)控
可以進行斷層式全三維成像

實際應用

IB銑削FIB銑削

FIB適用于粗糙空隙樣品、結構復雜的樣品以及深層界面分析，如電池。

在此FIB裝置中，使用單原子鎵束在樣品中銑削出一個濺射坑，隨后可以用鉍離子源對所生成的濺射坑側壁成像而無需移動樣品。

案例：鋰離子電池中成分分布情況的FIB 濺射坑側壁和樣品表面（界面分界線已標出）的化學成分像

FIB 斷層式全三維成像

配備的FIB功能可以通過進行一系列濺射銑削得到的連續(xù)濺射坑側壁切片及其中間成像分析，最終合成得到樣品的斷層式全三維成像。

工作示意圖如下所示：

案例：顯示有鋰離子電池中的Li（灰）和Na（紅）分布情況的斷層式三維分析

總結

TOF-SIMS系統(tǒng)的這三種濺射源應對不同類型的樣品，雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）主要用于無機物樣品（正譜時用O₂剝離，負譜時用Cs剝離），氣體團簇離子源（GCS）主要用于有機物樣品，F(xiàn)IB主要用于深層界面或粗糙空隙的無機樣品。

對于無機半導體成分和有機成分的復合樣品，可以根據重點關注的對象進行選擇，如果側重有機膜層的分布，可選擇氣體團簇離子源（GCS）。如果側重無機物的成分分布，可選擇雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）。樣品未知且目的不明確的情況下可優(yōu)先選擇氣體團簇離子源（GCS）。

另外需要注意的是雙束離子濺射源（DSC O₂/Cs）剝離會造成有機物的過度破碎以致無法準確獲取有機物的深度分布，氣體團簇離子源（GCS）無法對金屬等較硬無機物樣品產生剝離，F(xiàn)IB不適用于有機物的濺射。

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