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    凝膠色譜(GPC)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定高分子材料的分子量與分布
    來源: 時(shí)間:2023-12-05 09:25:40 瀏覽:3015次

    凝膠色譜(GPC)實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定高分子材料的分子量與分布

     

    GPC,全稱為凝膠滲透色譜,是一種基于分子尺寸分離的色譜技術(shù)。它利用具有微孔結(jié)構(gòu)的凝膠作為固定相,溶劑作為流動(dòng)相,樣品中的高分子化合物根據(jù)其分子量和形狀在凝膠柱中分離;凝膠柱中的孔道對(duì)不同分子量的化合物具有篩選作用,分子量較大的化合物無法進(jìn)入孔道,先從柱子流出,而分子量較小的化合物可以進(jìn)入孔道,在柱子中停留時(shí)間較長(zhǎng)。

     

     

     

    GPC儀器

    GPC儀器主要由凝膠柱、泵、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。凝膠柱是色譜柱的一種,具有特定的孔徑和長(zhǎng)度,泵用于推動(dòng)流動(dòng)相經(jīng)過凝膠柱,將樣品分離,檢測(cè)器通常采用示差折光檢測(cè)器(RI)或紫外檢測(cè)器(UV),用于檢測(cè)流出柱的樣品濃度,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于收集和分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),提供分子量和分布信息。

     

    二、實(shí)驗(yàn)步驟

    1. 樣品準(zhǔn)備:將高分子樣品溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校苽涑梢欢舛鹊娜芤骸?/span>

    2. 流動(dòng)相選擇:根據(jù)樣品性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)需求,選擇合適的流動(dòng)相,流動(dòng)相可以是水相、有機(jī)相或兩相混合物。

    3. 裝填凝膠柱:將凝膠柱裝入色譜儀中,并確保凝膠柱與泵、檢測(cè)器等部件連接良好。

    4. 平衡色譜柱:在開始進(jìn)樣前,需用流動(dòng)相沖洗凝膠柱,以消除殘留的溶劑和雜質(zhì)。

    5. 進(jìn)樣:將準(zhǔn)備好的樣品注入凝膠柱,溶劑作為流動(dòng)相開始流動(dòng)。

    6. 分離:樣品中的高分子化合物在凝膠柱中分離,根據(jù)分子量和形狀不同,依次流出。

    7. 檢測(cè):流動(dòng)相中的化合物通過檢測(cè)器,記錄檢測(cè)信號(hào)。

    8. 數(shù)據(jù)處理:收集實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分析分子量和分布。

     

    三、應(yīng)用

    GPC廣泛應(yīng)用于高分子材料研究領(lǐng)域,如聚合物、高聚物和低聚物的組成分離、定性分析、分子量和分子量分布測(cè)定、高分子支化度測(cè)定、共聚物組成分析以及高分子材料老化過程研究等。

    在高溫GPC實(shí)驗(yàn)中,需要特別注意儀器的耐熱性能和樣品穩(wěn)定性,高溫可能會(huì)導(dǎo)致凝膠柱的孔道結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,流動(dòng)相的性質(zhì)也會(huì)受到影響,因此,在高溫下進(jìn)行GPC實(shí)驗(yàn)時(shí),需要選擇具有良好耐熱性能的凝膠柱和流動(dòng)相,并嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件。

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