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材料表征儀器：慢正電子束譜儀最全知識講解

來源：時(shí)間：2022-12-28 16:13:37 瀏覽：2019次

1 引言
21世紀(jì)科學(xué)的發(fā)展將是微觀與宏觀的相互滲透與密切結(jié)合。凝聚態(tài)物理、材料科學(xué)等的研究，將由現(xiàn)在的宏觀統(tǒng)計(jì)方法（包括宏觀量子統(tǒng)計(jì)）深入發(fā)展到物質(zhì)的原子層次物性研究，微觀粒子（顆粒、孔隙）的量子效應(yīng)越來越顯示出重要作用，這些研究將對物質(zhì)科學(xué)、信息科學(xué)及計(jì)算機(jī)等學(xué)科的發(fā)展起到關(guān)鍵作用。
由于此類課題涉及微觀體系的多粒子問題，加之材料樣品在制備過程中條件復(fù)雜，且難于精確控制，造成原子所處環(huán)境多變，使得所研究的問題變得復(fù)雜而困難，必須采用多種手段從各不同角度進(jìn)行觀測，再綜合分析，才能獲得滿意的結(jié)果。
目前，探測微觀信息的手段已有不少，例如各種電鏡、光學(xué)顯微鏡、盧瑟福背散射、中子衍射、深能級瞬發(fā)譜、二次離子譜等。雖然它們各自都給出了許多有價(jià)值的信息，但這些方法基本上不能給出原子尺度局域缺陷及微觀物相變化的信息，也無法探測表面最外面幾層原子的狀況，并且多為破壞性測量或易造成較大的輻照損傷，慢正電子束技術(shù)恰好彌補(bǔ)了這些手段的不足[1]，它能通過探測正電子在材料中與電子發(fā)生湮沒釋放的光子攜帶的信息，獲取正電子湮沒位置的微觀結(jié)構(gòu)信息。目前主要的慢正電子束流裝置有兩大類：一類是基于放射性同位素的，如22Na，其束流強(qiáng)度通常很難超過106 e+/s；另一類是基于加速器或反應(yīng)堆的，通常束流強(qiáng)度可達(dá)107～1010 e+/s，即所謂的強(qiáng)流慢正電子束。
由于慢正電子束技術(shù)對復(fù)雜材料的分析有明顯的優(yōu)越性，因此有著十分廣泛的應(yīng)用前景。正電子探針（尤其是慢正電子束流）不但在基礎(chǔ)研究中發(fā)揮了巨大的作用，同時(shí)也在工業(yè)方面有著巨大的應(yīng)用潛力，受到各國工業(yè)界的重視。迄今為止，國際上已經(jīng)召開了十一屆正電子湮沒會議（ICPA）和八屆慢正電子國際會議（SLOPOS）。慢正電子技術(shù)已越來越成熟，在許多研究領(lǐng)域，慢正電子技術(shù)已成為最重要的手段之一，發(fā)揮著越來越大的作用。
各國科學(xué)家利用正電子可產(chǎn)生電子偶素（Ps) 等特點(diǎn)，研制和發(fā)展了各種先進(jìn)的正電子譜儀，例如正電子俄歇譜儀、高低能正電子衍射儀、正電子反射（透射或湮沒）顯微鏡、正電子微束（φ<1 μm）等等。這些技術(shù)都有著許多突出的優(yōu)點(diǎn)，但也都或多或少的存在一些缺陷。同時(shí)，相關(guān)科研工作者們發(fā)現(xiàn)，若要完善這些技術(shù)，必須建立強(qiáng)流慢正電子束線。因此，一些國家正大力推進(jìn)強(qiáng)流正電子束的研究與建設(shè)。
正因如此，隨著慢正電子束技術(shù)的不斷發(fā)展創(chuàng)新，其應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)大，已逐漸成為凝聚態(tài)物理學(xué)、化學(xué)和材料科學(xué)分析的重要研究工具。
2 慢正電子束的產(chǎn)生和發(fā)展
實(shí)驗(yàn)研究中最常用的正電子源是放射性同位素，例如22Na，58Co，64Cu等。但正電子的初始動能較高（通常在幾百keV到幾MeV），當(dāng)其進(jìn)入到介質(zhì)材料中后，通過與內(nèi)部的原子、電子或離子的非彈性碰撞損失能量，動能快速降到熱能水平，之后在擴(kuò)散過程中與材料中的電子發(fā)生湮沒。正電子在材料中的射程通常為幾十到幾百微米，其射程決定了湮沒信息所反映的材料微觀信息，且為材料的平均信息，不適用于材料的表面和界面、薄膜材料微觀結(jié)構(gòu)的研究。
選擇對正電子具有負(fù)逸出功的材料對正電子進(jìn)行慢化可以獲取eV量級的低能（慢）正電子。采用電磁場加速、聚焦和傳輸，我們還可以獲得能量單一且連續(xù)可調(diào)的慢正電子束流，即可實(shí)現(xiàn)正電子在材料表面納米量級范圍開展表面、界面以及薄膜材料微觀結(jié)構(gòu)的應(yīng)用研究。
中國科學(xué)院高能物理研究所研制的慢正電子束流研究平臺，采用22Na放射源作為正電子源，樣品測量時(shí)正電子的能量在0.18~30 keV范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，則估算正電子入射深度的經(jīng)驗(yàn)公式如下：
其中R為入射深度（nm），ρ為材料密度（g/cm3），E為入射正電子能量（keV）。結(jié)合不同能量時(shí)測量的正電子的湮沒參數(shù)，可以分析不同深度位置處的微觀結(jié)構(gòu)信息，從而獲取材料表面、界面微觀缺陷的深度分布信息.
慢正電子束按產(chǎn)生方式[2]來分的話，主要有基于放射性同位素、基于各種能量的加速器和基于反應(yīng)堆三大類。
1982年美國的Howell等人在120 MeV電子直線加速器上建立了一臺慢正電子束裝置。120 MeV 的電子轟擊1.2 cm厚的鉭轉(zhuǎn)換體，產(chǎn)生韌致輻射，再由該輻射產(chǎn)生e--e+電子對，從而得到e+束，經(jīng)由退火后的鎢慢化慢化后，得到強(qiáng)度約為9×108 e+/s的慢正電子束流，最大慢化效率為1.5×10-6。
1990年日本筑波的國立無機(jī)材料研究所建成了一條基于Linac的強(qiáng)流慢正電子束裝置，其加速器的電子能量為75 MeV。同年，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)近代物理系建成了我國第一臺慢正電子束裝置，β+源采用22Na，慢化體采用超高真空退火的鎢箔，用百葉窗式放置，經(jīng)抽取電壓獲得慢正電子束，強(qiáng)度約為105 e+/s，可調(diào)節(jié)的能量為0～25 keV。
1993年，比利時(shí)的Gent大學(xué)建立了一臺基于300 Hz脈沖長度為3 μm的Linac的準(zhǔn)連續(xù)慢正電子束流，典型的束流強(qiáng)度是4×107 e+/s。同樣的，1993年DESY的K. Flot tmann建議用同步輻射來產(chǎn)生電子束，可獲得強(qiáng)度4×1014 e+/s的正電子束，慢化后可獲得1010-12 e+/s慢正電子束。
1996年G. Barbiellini利用CERN的LEP2中由85 GeV電子產(chǎn)生的同步輻射γ束來獲得極高的正電子流強(qiáng)。當(dāng)正電子能量在1～2 MeV時(shí)，流強(qiáng)可以達(dá)1013 e+/s/MeV，當(dāng)正電子能量在2～18 MeV區(qū)間時(shí)，束流強(qiáng)度略小于1013 e+/s/MeV，當(dāng)正電子能量大于18 MeV時(shí)，束流強(qiáng)度單調(diào)減少。
1997年，美國Oak Ridge國立實(shí)驗(yàn)室的J. Xu等人用隨時(shí)間變化的電勢加到100 nm厚的Mo慢化體上，使之背向發(fā)射的正電子比正向發(fā)射的正電子獲得了更大的加速度。他們獲得了脈沖寬度為15 ns，流強(qiáng)為3.9×1011 e+/s的慢正電子束流。
事實(shí)上，到1982年，世界上才建成了兩臺慢正電子束裝置，到1985年，全世界的慢正電子束裝置就達(dá)20臺。此后，各發(fā)達(dá)國家仍不斷建造強(qiáng)度更強(qiáng)的慢正電子束裝置。到90年代中期，全世界的慢正電子束裝置已達(dá)50多臺，基于各種加速器和反應(yīng)堆產(chǎn)生的慢正電子束流的主要特性如表1。
表1 各種不同源產(chǎn)生的慢正電子束的性能比較
3 慢正電子束譜儀的測量方法及原理
慢正電子束流技術(shù)是基于正電子湮沒譜學(xué)的基本測量原理，利用正電子的缺陷俘獲湮沒特性反映缺陷局域特性（如缺陷位置的電子密度、動量分布等信息），通過探測正電子在材料中與電子發(fā)生湮沒釋放的光子攜帶的信息，獲取正電子湮沒位置的微觀結(jié)構(gòu)信息，是一種對表面微觀結(jié)構(gòu)表征的新技術(shù)。測量方法包括正電子湮沒多普勒展寬、符合多普勒展寬等能譜測量方法，以及正電子湮沒壽命譜、正電子素飛行時(shí)間譜等時(shí)間測量方法[3]。
3.1 多普勒展寬能譜
多普勒展寬能譜（Doppler broadening spectroscopy，DBS）測量的是正電子湮沒輻射γ光子的能譜。在實(shí)驗(yàn)坐標(biāo)系中，電子-正電子對具有一定的動量，由于多普勒效應(yīng)，導(dǎo)致每個(gè)湮沒γ輻射在能量上有一個(gè)寬度（γ光子能量E= moc2±ΔE）。
DBS主要反映材料內(nèi)部的電子動量分布。由于多普勒展寬譜的能量分辨率較差，常用參數(shù)法來分析多普勒展寬譜的變化。常用參數(shù)有S參數(shù)和W參數(shù)。多普勒展寬能譜峰的中心在511 keV處，譜圍繞中心向兩翼展開。S參數(shù)定義為能量范圍在510.24~511.76 keV內(nèi)的計(jì)數(shù)與總的峰值范圍（504.2~517.8 keV）計(jì)數(shù)之間的比率；W參數(shù)定義為能量范圍在504.2~508.4 keV和513.6~517.8 keV 內(nèi)的計(jì)數(shù)與總的峰值范圍（504.2~517.8 keV）計(jì)數(shù)之間的比率。
S參數(shù)及W參數(shù)的計(jì)數(shù)范圍區(qū)域如圖1所示。其中，S參數(shù)反映了正電子與低動量電子（金屬中為導(dǎo)電電子）的湮沒情況；W參數(shù)反映了正電子與高動量電子（金屬中為核心電子）的湮沒情況。利用其所反映的電子動量分布信息可研究固體金屬中的微觀缺陷信息。S和W參數(shù)對于固體材料表面缺陷的表征非常關(guān)鍵，可以判定缺陷的數(shù)量、尺寸，以及在不同條件下缺陷信息的比較。
圖1 多普勒展寬能譜峰型參數(shù)定義示意圖
3.2 符合多普勒展寬
符合多普勒展寬（coincidence Doppler broadening，CDB）測量是近些年發(fā)展起來的正電子湮沒多參數(shù)符合技術(shù)。周圍環(huán)境的本底是影響多普勒展寬測量分辨率的重要因素。通過符合技術(shù)，兩個(gè)探頭分別測量同一正電子湮沒發(fā)出的兩個(gè)γ光子時(shí)，符合器才輸出有效信號，進(jìn)而控制多道分析器記錄結(jié)果。這樣可以去掉大部分周圍環(huán)境的本底影響，提高峰-本底之比高達(dá)105以上（見圖2)，同時(shí)還提高了系統(tǒng)的相對能量分辨率，從而便于提取核心電子的動量信息，對研究雜質(zhì)-空位復(fù)合體缺陷和空位周圍化學(xué)環(huán)境的鑒別有獨(dú)特優(yōu)勢。因此，CDB測量不僅對電子的低動量測量非常敏感，同時(shí)可以獲得高動量的內(nèi)核電子信息，繼而研究判別缺陷位置處的元素種類信息。
圖2 雙探頭CDB技術(shù)的峰谷比
3.3 正電子湮沒壽命譜
正電子湮沒壽命譜的測量可以給出材料缺陷的類型和密度信息。相比于常規(guī)正電子湮沒壽命譜儀反映樣品的平均信息，慢正電子壽命譜儀則用于探測樣品的表面、近表面和界面納米量級范圍內(nèi)缺陷的類型和密度信息。
以北京慢正電子束流裝置上研制的慢正電子壽命譜儀為例，該儀器采用微脈沖技術(shù)實(shí)現(xiàn)正電子湮沒壽命譜的測量，系統(tǒng)主要組件為斬波器、預(yù)聚束器和聚束器等。經(jīng)過37.5 MHz斬波器斬波后，直流正電子束變成時(shí)間寬度為5 ns的正電子脈沖，然后進(jìn)入等頻的預(yù)聚束器和150 MHz聚束器進(jìn)行調(diào)制，在樣品測量位置獲得時(shí)間寬度約300 ps的正電子脈沖。圖3為慢正電子壽命譜儀的時(shí)間測量框圖，主要測量斬波器起始信號和正電子湮沒停止信號的時(shí)間間隔。目前，慢正電子湮沒壽命測量技術(shù)主要用于高分子材料、多孔材料中電子偶素等長時(shí)間成分的研究，以及金屬及合金材料領(lǐng)域的表征。
圖3 慢正電子壽命譜電子系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖
4 應(yīng)用分析
反應(yīng)堆內(nèi)核材料的工作環(huán)境十分嚴(yán)苛，不僅需要承受高溫及高溫梯度、高壓、高速率的中子和氦、氫及其同位素輻照的環(huán)境，同時(shí)也必須具備良好的機(jī)械性能。低活化鐵素體/馬氏體鋼（Reduced Activation Ferritic/Martensitic Steels，RAFM）是現(xiàn)今普遍認(rèn)為可以作為聚變反應(yīng)堆以及先進(jìn)快堆的良好候選結(jié)構(gòu)材料。
RAFM鋼與已在裂變反應(yīng)堆中應(yīng)用的奧氏體不銹鋼相比，具有更好的抗輻照腫脹性能、更好的熱應(yīng)力因子以及相穩(wěn)定性。使用離子輻照技術(shù)研究核反應(yīng)產(chǎn)生的氫/氦輻照損傷問題可以大幅提高實(shí)驗(yàn)效率，并且載能粒子參數(shù)可以精確控制。目前，使用離子輻照研究先進(jìn)核能系統(tǒng)中材料的輻照損傷機(jī)制已獲得學(xué)術(shù)界的認(rèn)可。利用離子輻照技術(shù)研究低活化鐵素體/馬氏體鋼的氫輻照缺陷對其在反應(yīng)堆中實(shí)際應(yīng)用有重要意義。
金屬及合金材料中的輻照損傷缺陷主要為兩種類型：空位、空位團(tuán)等空位型缺陷；位錯(cuò)、位錯(cuò)環(huán)等位錯(cuò)型缺陷。輻照損傷的形成與輻照條件密切相關(guān)，輻照缺陷深度分布不止受到輻照劑量大小的影響，還與輻照粒子種類和能量相關(guān)。近年來，關(guān)于RAFM鋼H/He輻照缺陷的研究表明在H+注入RAFM鋼中產(chǎn)生的缺陷主要為空位型缺陷。慢正電子束的能量單一且連續(xù)可調(diào)，同樣具備了正電子譜學(xué)對原子尺度微結(jié)構(gòu)變化靈敏的特點(diǎn)，可以表征固體金屬樣品中近表面處微觀缺陷（尤其是低密度的空位型缺陷）、局域電子密度和動量分布等微觀結(jié)構(gòu)的特性以及變化信息等。慢正電子束流技術(shù)在在表征輻照缺陷的深度分布方面非常具有優(yōu)勢，獲得的S、W參數(shù)可以分析輻照損傷缺陷的種類、密度分布深度等信息。
張梓晗等人[4]利用慢正電子技術(shù)研究了H+輻照RAFM鋼時(shí)所產(chǎn)生的空位型缺陷及其對于材料微觀結(jié)構(gòu)的影響。如圖4（a）所示，不同劑量的H+注入RAFM鋼中的S參數(shù)隨入射正電子能量的變化曲線。輻照后樣品的S參數(shù)都明顯高于未輻照樣品的結(jié)果。
圖4（b）中，W參數(shù)的整體趨勢是隨著入射H+劑量的增加而降低，與S參數(shù)正相反，因輻照劑量的增加而產(chǎn)生更多的空位型缺陷，正電子與高動量電子的湮沒減少。與輻照樣品相比，未輻照樣品中所含缺陷更少，正電子主要與價(jià)電子發(fā)生湮沒，所以其W參數(shù)最大。輻照后樣品在低能區(qū)（小于5 keV）時(shí)，W參數(shù)是增大的，這表明H+在這一近表面區(qū)域內(nèi)分布較少。
從慢正電子束多普勒展寬測量結(jié)果可得（圖4c、4d），S參數(shù)隨著劑量的增大而增大，W參數(shù)呈現(xiàn)正相反的趨勢。樣品中主要輻照區(qū)域?yàn)?42~348 nm，此范圍內(nèi)有大量缺陷產(chǎn)生，輻照產(chǎn)生的主要為空位型缺陷，其中多為氫-空位復(fù)合體缺陷，輻照缺陷的濃度隨著H+劑量的增大而增加?？瘴恍腿毕莸某叽绱笮∫搽S著輻照劑量的增大而有所變化，輻照劑量達(dá)到1017 cm-2時(shí)，S-W曲線斜率發(fā)生變化，故輻照缺陷類型發(fā)生明顯變化，有較大尺寸的缺陷產(chǎn)生。
圖4 在不同輻照劑量下S、W參數(shù)隨正電子入射能量的變化(a) S-E曲線，(b) W-E曲線；多普勒展寬測量(c) ΔS-E 曲線，(d) ΔW-E 曲線
5 參考文獻(xiàn)
[1] Wang Ping, Cao XingZhong, Ma YanYun. Design and construction of the plugged-in Na-22 based slow positron beam facility, HIGH ENERGY PHYSICS AND NUCLEAR PHYSICS-CHINESE EDITION. 2006, 30 (10), 1036-1040.
[2] 韓榮典, 葉邦角, 翁惠民等. 慢正電子束技術(shù)的應(yīng)用與發(fā)展, 物理學(xué)報(bào). 1999, 19 (3), 306-329.
[3] 胡遠(yuǎn)超, 曹興忠, 李玉曉等. 慢正電子束流技術(shù)在金屬/合金微觀缺陷研究中的應(yīng)用, 物理學(xué)報(bào). 2015, 64 (24), 247804.
[4] 張梓晗, 宋力剛, 靳碩學(xué)等. RAFM鋼中H+輻照空位型缺陷的慢正電子束研究, 核技術(shù). 2019, 42 (7), 070201.
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