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電子背散射衍射的基本原理與應(yīng)用（下）

來(lái)源：時(shí)間：2022-12-06 14:39:23 瀏覽：2180次

1.引言

我們?cè)凇峨娮颖成⑸溲苌涞幕驹砼c應(yīng)用（上）》一文中介紹了何為電子背散射衍射技術(shù)，包括該技術(shù)的發(fā)展歷史、工作原理以及結(jié)構(gòu)組成，但對(duì)于如何使用該技術(shù)以及該技術(shù)在科研中的應(yīng)用并未涉及，在本文中，我們將繼續(xù)深入地介紹電子背散射衍射技術(shù)。

2.樣品要求與制備方法

2.1 樣品要求

用于電子背散射衍射技術(shù)分析的樣品需滿足以下要求：

a）樣品表面平整并且沒(méi)有樣品制作過(guò)程中的破壞；

b）避免破壞晶粒之間的晶界；

c）樣品表面不能有應(yīng)力層。

2.2 制備方法

電子背散射衍射技術(shù)的樣品制備流程如圖1所示：

我們常使用以下兩種方式對(duì)樣品進(jìn)行處理，即機(jī)械拋光和電解拋光。

（1）機(jī)械拋光

a）適合于絕緣體，礦物和金屬；

b）先用金剛石砂紙把表面打磨得光滑然后用膠質(zhì)硅將其表面拋光。

機(jī)械拋光方便、快捷，但這種處理方式會(huì)導(dǎo)致試樣表面破壞，存在殘余應(yīng)力，如圖2所示。

（2）電解拋光

a）特別適合于金屬樣品；

b）可以獲得較好的表面，好的菊池花樣。

電解拋光的制樣示意圖如圖3所示，這種處理方式方便，同時(shí)也是最常用的方法，但對(duì)拋光工藝（拋光液配方、參數(shù)等）的摸索需要較長(zhǎng)時(shí)間。

3.電子背散射衍射的采集與標(biāo)定

在進(jìn)行電子背散射衍射的采集與標(biāo)定之前，首先要設(shè)置詳細(xì)合理的參數(shù)，扣除背底，以提高最終衍射花樣的清晰度，即相機(jī)操作。

3.1 相機(jī)操作

a）開(kāi)啟相機(jī)控制窗口，根據(jù)分析需要，合理選擇和設(shè)定相機(jī)參數(shù)，在滿足花樣清晰度的前提下，盡可能縮短花樣采集時(shí)間，以提高掃描速度，不同相機(jī)參數(shù)對(duì)花樣質(zhì)量的影響見(jiàn)圖4；

b）調(diào)節(jié)增益或曝光時(shí)間使信號(hào)水平為最佳狀態(tài)，如圖5所示；

c）確定信號(hào)水平后，再進(jìn)行背底扣出，以改善花樣的襯度和清晰度，從而提高花樣標(biāo)定成功率，背底扣出前后的衍射花樣對(duì)比圖如圖6所示。

3.2 菊池帶采集

首先采集一幅SEM圖像，選定感興趣的區(qū)域，在圖像上任取一點(diǎn)，預(yù)覽電子背散射衍射花樣，如圖7所示；

在數(shù)據(jù)庫(kù)中選擇待分析的物相，以提供花樣標(biāo)定所需的相關(guān)晶體學(xué)信息，圖8所示為Ni的數(shù)據(jù)庫(kù)，根據(jù)晶粒尺寸，選擇合適的掃描步長(zhǎng)和掃描區(qū)域，開(kāi)始逐點(diǎn)采集EBSD花樣，計(jì)算機(jī)程序同步自動(dòng)標(biāo)定；

3.3 標(biāo)定過(guò)程

一個(gè)完整的電子背散射衍射標(biāo)定過(guò)程如下圖9所示：

其中大致包括以下六個(gè)步驟：

a）取點(diǎn)；

b）采集花樣；

c）圖像處理及菊池帶識(shí)別；

d）與數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行相及取向的對(duì)比；

e）校對(duì)并給出標(biāo)定結(jié)果；

f）輸出相及取向結(jié)果。

同時(shí)，也可以使用該技術(shù)進(jìn)行多點(diǎn)自動(dòng)標(biāo)定，如圖10所示。

圖10 EBSD的多點(diǎn)自動(dòng)標(biāo)定過(guò)程

4.電子背散射衍射的應(yīng)用

目前EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多晶體材料，例如各種金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石等。它其主要應(yīng)用包括：

a）織構(gòu)和取向分析；

b）晶粒形狀及尺寸分布分析；

c）晶界性質(zhì)分析；

d）形變與再結(jié)晶分析；

e）物相鑒定及相含量測(cè)定；

f）兩相取向關(guān)系測(cè)定等。

實(shí)例

金傳偉等人[5]為研究高強(qiáng)度低屈強(qiáng)比雙相鋼中馬氏體-奧氏體島（Ｍ-Ａ島）的精細(xì)結(jié)構(gòu)及晶粒取向差關(guān)系，利用自制的透射-電子背散射衍射（T-EBSD）樣品臺(tái)和透射電鏡樣品，在掃描電鏡上完成了納米級(jí)高分辨電子背散射衍射（EBSD）表征，最終獲得了高質(zhì)量的透射菊池花樣，實(shí)現(xiàn)了微觀組織的精細(xì)表征。

圖11（a）為菊池帶襯度圖，右上角白色方框區(qū)域?yàn)椋?Ａ島，圖11（b）為圖11（a）白色區(qū)域?qū)?yīng)的T-EBSD測(cè)試出的面分布圖，步長(zhǎng)為20 nm，顯示其內(nèi)部包含3種物相：鐵素體、奧氏體和馬氏體，有少量奧氏體分布在鐵素體內(nèi)。圖11（c）是通過(guò)取向差分布圖模擬出該區(qū)域的應(yīng)力分布情況，漸變色表示應(yīng)力分布的從小到大的趨勢(shì)，可以看出馬氏體周?chē)鄬?duì)于其他位置，存在應(yīng)力集中現(xiàn)象。

20世紀(jì)80年代以來(lái)，柯石英和微粒金剛石等超高壓礦物在世界各地的造山帶中相繼被發(fā)現(xiàn)，證明榴輝巖等表殼巖石曾經(jīng)俯沖到上地幔深度而后又折返回到地表。由于多方面的原因，目前榴輝巖完整組構(gòu)的測(cè)量還比較缺乏。

電子背散射衍射技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用為超高壓榴輝巖顯微組構(gòu)的研究提供了強(qiáng)大的技術(shù)支持，目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者已經(jīng)利用 EBSD對(duì)實(shí)驗(yàn)和天然的單斜輝石和石榴石進(jìn)行了大量的顯微組構(gòu)分析，并且獲得了許多的有用信息。

有研究者利用EBSD新技術(shù)對(duì)大別一蘇魯超高壓榴輝巖中石榴石和綠輝石顯微組構(gòu)進(jìn)行研究，部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖12所示。綠輝石的EBSD測(cè)量結(jié)果顯示，5塊樣品都具有較強(qiáng)的晶格優(yōu)選方位[2]。

圖12 EBSD測(cè)量的石榴石和綠輝石的結(jié)晶學(xué)優(yōu)選方位極點(diǎn)密度圖等面積下半球投影[2]

5.參考文獻(xiàn)

[1] 王建軍, 宋武林, 郭連貴. 電子背散射衍射技術(shù)及其在材料分析中的應(yīng)用[J]. 理化檢驗(yàn)(物理分冊(cè)), 2006(06):300-303.

[2] 徐海軍，金淑燕，鄭伯讓. 巖石組構(gòu)學(xué)研究的最新技術(shù)——電子背散射衍射(EBSD)[J]. 2007(2).

[3] Walente, Seefeldt, Verlinden. Electron backscatter diffraction on pearlite structures in steel. JOURNAL OF MICROSCOPY-OXFORD, 2006, 224 (3), 256-263.

[4] Lewis, Alexis, Wright, Stuart. Advanced Electron Backscatter Diffraction Applications and Techniques. JOM, 2013, 65(9), 1221-1221.

[5] 金傳偉, 張珂, 吳圓圓. 透射－電子背散射衍射技術(shù)表征雙相鋼中馬氏體-奧氏體島的相結(jié)構(gòu)及晶粒取向, 冶金分析. 2019, 39 (12), 1-7.

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