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一文詳解薄膜厚度的測(cè)量方法

來源：時(shí)間：2022-12-02 10:33:11 瀏覽：8921次

1.引言

薄膜，是一種由原子、分子或離子沉積在基底表面，形成具有連續(xù)而規(guī)整厚度的平面形狀的材料。廣義的薄膜定義不僅限制在固體薄膜，還包含氣體薄膜和液體薄膜等。微電子薄膜，光學(xué)薄膜、高溫超導(dǎo)薄膜等都是與人類生活密切相關(guān)的薄膜材料。

由于薄膜材料的厚度與薄膜材料的許多功能參數(shù)，如光學(xué)性能，磁性能，熱導(dǎo)率等密切相關(guān)，直接關(guān)系到器件能否正常工作。比如大規(guī)模集成電路中的各種薄膜，由于電路集成程度的較高，因此薄膜厚度的任何微小變化都會(huì)對(duì)集成電路的性能產(chǎn)生直接影響。因此，薄膜厚度是在工業(yè)生產(chǎn)與科學(xué)研究中一個(gè)非常重要的控制參數(shù)。如何選用適合的測(cè)量方法和儀器，對(duì)生產(chǎn)得到的薄膜材料進(jìn)行厚度測(cè)量，成為一個(gè)十分重要的問題。

2.薄膜厚度的定義

圖1 薄膜厚度的定義

通常情況下，薄膜的厚度指的是基片表面和薄膜表面的距離。而實(shí)際上，薄膜的表面是不平整、不連續(xù)的，且薄膜內(nèi)部存在著針孔、微裂紋、纖維絲、等雜質(zhì)。因此嚴(yán)格意義上薄膜材料的厚度按照不同的定義方法可以分成三類：形狀厚度，質(zhì)量厚度，物性厚度，具體定義與特點(diǎn)如下表所示。

名稱

3.薄膜厚度的測(cè)量方法

薄膜厚度的測(cè)量方法分為直接測(cè)量與間接測(cè)量法。

直接測(cè)量指使用測(cè)量儀器接觸感應(yīng)出薄膜的厚度，得到的厚度通常為形狀厚度（ST）。常見的直接測(cè)量法有：螺旋測(cè)微法、精密輪廓掃描法（臺(tái)階法）、電子顯微圖像法（SEM、TEM）。由于螺旋測(cè)微法針對(duì)的目標(biāo)材料尺寸較大、誤差也更大，因此在材料學(xué)方法中最常使用的是臺(tái)階法和SEM法。

間接測(cè)量指根據(jù)一定對(duì)應(yīng)的物理關(guān)系，根據(jù)測(cè)量到的物理量，經(jīng)過計(jì)算轉(zhuǎn)化為薄膜的厚度，從而達(dá)到測(cè)量薄膜厚度的目的。根據(jù)間接測(cè)量的厚度有質(zhì)量厚度（SM）和物性厚度(SP)兩種。按照測(cè)量的原理可分為三類：機(jī)械法、電學(xué)法、光學(xué)法。

具體測(cè)試方法及特點(diǎn)如下表2所示。

分類

舉例

4.薄膜厚度測(cè)量技術(shù)與儀器

4.1 電鏡測(cè)量法

（1）測(cè)試原理：

利用電鏡測(cè)量法的測(cè)厚儀器主要為掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）兩種，是根據(jù)薄膜橫截面所成掃描像進(jìn)行厚度測(cè)量的方法。

電鏡測(cè)量法是一種直接測(cè)量方法，所測(cè)薄膜厚度為形狀厚度。

由于薄膜負(fù)載層和襯底的物質(zhì)成分存在差異，電鏡照片中存在視覺差異。實(shí)驗(yàn)者根據(jù)對(duì)材料的了解，基于主觀判斷簡單畫出薄膜區(qū)域，隨后根據(jù)電鏡圖片對(duì)應(yīng)標(biāo)尺測(cè)量出薄膜厚度。

（2）案例分析：

圖2 膜樣品的橫截面SEM圖像[1]

如圖2中所示，在循環(huán)后拆解的電池材料中，藍(lán)色區(qū)域代表隔層材料，黃色區(qū)域代表硫正極，紅色區(qū)域代表鋁箔。為測(cè)量隔層厚度，電鏡圖中的厚度為2 cm，而電鏡圖中100 μm的標(biāo)尺為6 cm，因此可知圖中的隔層材料對(duì)應(yīng)的實(shí)際厚度應(yīng)約為33 μm。

（3）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：不需要對(duì)樣品進(jìn)行額外處理，因此可以避免對(duì)薄膜層物質(zhì)造成影響，引起物性變質(zhì)；

測(cè)量過程簡單，數(shù)據(jù)結(jié)果處理方便。

缺點(diǎn)：被分析樣品的數(shù)據(jù)范圍近在微米范圍內(nèi)，表征面積較小，因此可能會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果不具有代表性；

測(cè)量結(jié)果受主觀判斷影響較大。

4.2 臺(tái)階測(cè)量法

（1）測(cè)試原理：

臺(tái)階測(cè)量法（也稱觸針法）的代表測(cè)量儀器是原子力掃描顯微鏡（AFM）和臺(tái)階儀（profilometer）。臺(tái)階測(cè)量法采用的是接觸式表面形貌測(cè)量技術(shù)，因此利用臺(tái)階法測(cè)量獲得的厚度為形狀膜厚。

臺(tái)階法測(cè)量儀器的基本結(jié)構(gòu)如圖3所示。探測(cè)“尖針”頂端與樣品表面相接觸，探針在工件上移動(dòng)，與探針相連的探測(cè)器可以檢測(cè)在這個(gè)過程中二者表面接觸力量的變化，記錄電信號(hào)。通過該測(cè)試，可以得到探針移動(dòng)路徑上樣品的表面起伏數(shù)據(jù)，從而分析出樣品的表面粗糙度、翹曲程度等信息。

圖3 臺(tái)階法測(cè)量儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖[2]

2）樣品要求：

要求薄膜樣品的相鄰部位通過遮蓋或腐蝕法保證完全無膜，形成高度差（臺(tái)階），當(dāng)觸針橫掃過該臺(tái)階時(shí)，就能通過位移傳感器顯示出臺(tái)階上下的高低差，從而得到形狀薄膜值dT。

適用于具有較高硬度的薄膜，針對(duì)柔軟的材料需要使用質(zhì)量較輕、直徑較大的探針。

圖4 臺(tái)階儀測(cè)量原理

（2）案例分析：

圖5中展示的是利用AFM對(duì)樣品進(jìn)行線式掃描獲得的樣品輪廓圖和對(duì)應(yīng)的樣品形貌圖。測(cè)試樣品為負(fù)載在硅襯底上的NF90薄膜材料。在掃描圖像和線掃結(jié)果中，用綠色虛線標(biāo)示出Si襯底區(qū)域，紅色虛線標(biāo)示出NF90負(fù)載區(qū)域。根據(jù)紅色區(qū)域和綠色區(qū)域的高度差來計(jì)算樣品薄膜的厚度。

為了避免邊緣效應(yīng)，也即薄膜邊緣由于制備方法或樣品分子堆積方式產(chǎn)生突變而引起的高度誤差，在劃定紅色區(qū)域（薄膜樣品負(fù)載區(qū)域）時(shí)選定了臺(tái)階中心部位作為數(shù)據(jù)分析起始點(diǎn)。

根據(jù)圖中劃定的測(cè)量區(qū)域，NF90薄膜的厚度為紅色區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值與綠色區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值之差，計(jì)算結(jié)果表明，NF90的薄膜厚度為107.3 nm。

圖5 AFM測(cè)試結(jié)果（a）掃描圖像；（b）線掃結(jié)果。[3]

（3）分辨率：

臺(tái)階儀用的探針一般是微米級(jí)的金剛石探針，它在高度上的精度可達(dá)nm級(jí)甚至埃級(jí)。

AFM是一種廣泛應(yīng)用于測(cè)量樣品表面形貌的表征方法，而它所用的“探針”是“分子間作用力”，它的分辨率可達(dá)納米級(jí)。

（4）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：能夠迅速測(cè)定薄膜表面任意位點(diǎn)的厚度及分布情況；

操作簡單，結(jié)果可靠直觀；

與SEM和TEM測(cè)量法相比，使用臺(tái)階法測(cè)厚的優(yōu)點(diǎn)是避免了主觀判斷因素的干擾；

臺(tái)階儀的分析面積較大，可以快速掃描較大的樣品區(qū)域；

具有納米級(jí)的測(cè)試精度。

缺點(diǎn)：不能記錄表面上比探針直徑更小的窄裂縫與凹陷；

臺(tái)階儀的觸針尖端直徑很小，容易將薄膜劃傷、損壞。

4.3 石英晶體振蕩法

（1）測(cè)試原理：

石英晶體振蕩器又名石英諧振器，英文名quartz oscillator，是一種利用石英晶體振蕩法為原理進(jìn)行測(cè)厚的儀器。石英晶體震蕩法測(cè)厚與石英晶體的諧振特性密切相關(guān)，是一種間接測(cè)厚法，所得薄膜厚度為物性厚度。

石英晶體振蕩器的主要結(jié)構(gòu)等效電路圖與測(cè)量過程如下圖所示：

圖6 石英晶體振蕩器等效結(jié)構(gòu)及測(cè)量原理[4]

在石英晶體表面施加機(jī)械壓力時(shí)，晶體反映出與機(jī)械壓力成比例的電壓，這種現(xiàn)象稱為正壓電效應(yīng)。與之相反，對(duì)晶體施加交變電場(chǎng)時(shí)，石英晶體會(huì)產(chǎn)生機(jī)械變形，這一現(xiàn)象稱為逆壓電效應(yīng)。當(dāng)晶體薄片所受交變電場(chǎng)的頻率與石英晶體的固有頻率相同時(shí)，產(chǎn)生諧振，這就是晶體的諧振特性。

石英晶體的諧振頻率f與晶體厚度t存在對(duì)應(yīng)關(guān)系：

Gq為石英晶體的切變模量，ρq為石英晶體的密度，約為2.65 g cm-3。

在石英表面沉積一層面積為S的薄膜，質(zhì)量為dm，密度為ρ。在薄膜足夠薄的情況下，薄膜本身的彈性尚未起作用，其總體性質(zhì)仍然接近于石英晶體本身的彈性，則石英晶體厚度增加引起的諧振頻率變化：

?f=?ν/2t^2dt=?2f^2/νρ_qdm/S。（負(fù)號(hào)表示晶體上沉積的薄膜厚度使晶體質(zhì)量增加，相應(yīng)的晶體諧振頻率下降。）

綜上所述，由于晶體厚度與晶體諧振頻率之間存在對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此改變外加電壓的振蕩頻率，記錄下晶體產(chǎn)生諧振時(shí)的頻率，就能夠獲得薄膜厚度的信息。

（2）測(cè)試靈敏度：

如果沉積在石英晶體上的薄膜厚度是均勻的，則薄膜的質(zhì)量厚度dM應(yīng)滿足dm=ρ·S·dM，則有dM

因此可見，石英振蕩器的測(cè)試靈敏度與所用的石英晶片厚呈正度相關(guān)。石英晶片越?。╰越?。?，基頻f越高，對(duì)于相應(yīng)質(zhì)量改變dm的頻率變化df越大，Cf越小。

F恒定時(shí)，Cf越小，df越小，能夠測(cè)量的質(zhì)量膜厚越大，也即測(cè)試范圍越大。

測(cè)量靈敏度高達(dá)10*10-9 g cm-2 Hz-1，對(duì)一般材料膜厚控制精度可達(dá)10-2 nm量級(jí)。

石英晶振使用過程中消耗和磨損小，儀器使用壽命長，儀器造價(jià)低，可根據(jù)測(cè)量樣品的尺寸作靈活變換。

缺點(diǎn)：測(cè)試結(jié)果受測(cè)試儀器的影響較大；

為非直接測(cè)量結(jié)果，僅能顯示整體薄膜的厚度；

對(duì)測(cè)試薄膜的厚度有一定要求。

4.4 橢圓偏振光譜法

（1）測(cè)量原理

橢圓偏振光譜法是利用薄膜的光學(xué)特性進(jìn)行膜厚測(cè)量的非接觸間接測(cè)量方法，所測(cè)膜厚為物性膜厚。

橢圓偏振儀（ellipsometer）的結(jié)構(gòu)如圖8所示。光源發(fā)出的波長為λ的自然光經(jīng)過準(zhǔn)直和起偏鏡后被轉(zhuǎn)換為橢圓偏振光，在測(cè)試樣品表面發(fā)生折射和反射后，光偏振狀態(tài)發(fā)生變化，接著交替轉(zhuǎn)變起偏器和檢偏器，使反射光成為線偏振光，并經(jīng)過檢偏器消光后獲取消光信息，錄入計(jì)算機(jī)內(nèi)。

為了便于測(cè)量和簡便計(jì)算，實(shí)驗(yàn)測(cè)量時(shí)常常使入射的橢圓偏振光的主軸成45°傾斜（相對(duì)于入射面），使反射光成為直線偏振光。

圖8 橢圓偏振儀結(jié)構(gòu)

設(shè)空氣中的折射率為n0，在空氣/薄膜界面發(fā)生反射角為φ0的反射，厚度為dp的薄膜樣品中的折射率為n，在薄膜/基片界面發(fā)生反射角為φ的反射，則根據(jù)光折射定律有：

圖9 橢偏儀測(cè)厚原理

根據(jù)菲涅爾反射公式，可以建立起dp和出射光偏振狀態(tài)的關(guān)系，并計(jì)算出系統(tǒng)的總振幅反射率與光入射面平行/垂直的分兩Rp和Rs：

定義橢圓偏振方程為f(n_0,n,n^′,φ^0,λ,d_p)=R_p/R_s，表示膜厚度dp與折射率n和光偏振狀態(tài)（ψ，Δ）之間的變化關(guān)系。在計(jì)算機(jī)中設(shè)定n0，n’和入射角及波長λ后，可以繪制各種（n，δ）、（n，dp）和（ψ，Δ）的關(guān)系曲線，并通過插值法計(jì)算出相應(yīng)的n、δ、dp等值。

（2）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)量精度高，對(duì)樣品無破壞性，特別適合于針對(duì)薄膜層光學(xué)參數(shù)的測(cè)量；

廣泛適用于介質(zhì)膜、金屬膜、有機(jī)膜、半導(dǎo)體膜。測(cè)量其厚度、折射率、消光系數(shù)和色散性質(zhì)等。

缺點(diǎn)：該方法僅適用于對(duì)各向同性介質(zhì)的測(cè)量；

利用該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理較為復(fù)雜；

對(duì)樣品表面平整度有較高要求。

4.5 X射線測(cè)厚法

（1）測(cè)試原理：

X射線測(cè)厚儀是利用X射線作為信號(hào)源進(jìn)行測(cè)厚的儀器。X射線穿透被測(cè)薄膜樣品，由于X射線強(qiáng)度變化與樣品薄膜厚度相關(guān)，在接收端檢測(cè)出射X射線的強(qiáng)度，檢測(cè)其衰減程度，就能獲取材料厚度信息。通過X射線測(cè)厚獲得的數(shù)據(jù)為物性膜厚。

X射線測(cè)厚儀的基本結(jié)構(gòu)如下圖10所示。主要由高壓電源、X-射線管、樣品架、電離室、信號(hào)放大處理器和測(cè)量控制終端組成。

圖10 X射線測(cè)厚儀結(jié)構(gòu)

具體測(cè)量過程為：X-射線管在高壓電源提供的高壓激發(fā)下向測(cè)試樣品發(fā)射X-射線，X-射線穿透樣品后進(jìn)入電離腔，在電離腔內(nèi)的氣體中激發(fā)電離現(xiàn)象。

由于氣體電離的數(shù)量與入射的X-射線有關(guān)，因此電離室可測(cè)量經(jīng)過樣品后出射的X-射線的強(qiáng)度。電離腔中由于氣體電離而產(chǎn)生的電流響應(yīng)經(jīng)信號(hào)放大器進(jìn)行篩選和處理后輸入測(cè)量和控制終端，進(jìn)行記錄和計(jì)算。

被測(cè)薄膜的厚度可根據(jù)下式進(jìn)行計(jì)算：

式中，U為接收器探測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度，U0為無樣品狀態(tài)下X射線發(fā)射源與X射線接收探測(cè)器之間只有空氣時(shí)探測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度；μ為被測(cè)材料的吸收系數(shù)；A為一個(gè)未知常數(shù)。A和μ為未知系數(shù)，因此在測(cè)量之前需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)式樣的制備與測(cè)量，從而獲取未知系數(shù)的參數(shù)值。

(2)優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：可以在生產(chǎn)時(shí)同步測(cè)厚，實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)觀測(cè)；

缺點(diǎn)：需要準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)式樣。

4.6 盧瑟福背散射光譜法

（1）測(cè)試原理：

盧瑟福背散射光譜（RBS，Rutherford backscattering spectrometry）是利用薄膜的物理特性測(cè)量薄膜質(zhì)量，并隨后計(jì)算獲得質(zhì)量膜厚的測(cè)試手段，其儀器結(jié)構(gòu)如圖12所示。

圖11 RBS結(jié)構(gòu)

盧瑟福背散射光譜儀是一種離子束分析儀，通過一束具有確定能量的高能（兆電子伏特級(jí)）離子束掠射入待分析材料表面，由于大部分離子因?yàn)樵嚇釉雍说膸靷愖饔脮?huì)產(chǎn)生盧瑟福散射，運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變，這種出射離子稱為背散射離子。檢測(cè)背向反射離子的能量、數(shù)量，即可確定試樣中靶原子的種類、濃度和深度。

（2）案例分析：

圖12 搭載在聚砜載體上的聚酰胺活性層的RBS光譜[6]

圖12為負(fù)載在聚砜基體上的聚酰胺活性層的RBS光譜結(jié)果。根據(jù)面原子密度（Nareal，atoms cm-2）和RBS測(cè)試獲取的活性層元素組成，可以計(jì)算活性層（AL，active layer）的面質(zhì)量密度（mAL-RBS，g cm-2）：

由此，活性層的厚度δAL（m）可以通過下式計(jì)算：

（2）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試范圍大（樣品面積大），比SEM、TEM、AFM和橢圓偏振儀等的分析范圍大3-6個(gè)數(shù)量級(jí)；

由于測(cè)試范圍更大，RBS和QCM測(cè)試獲得的結(jié)果更接近于代表實(shí)際的活性層厚度；

主觀因素占比更少；

方法簡單、可靠、快速、無需標(biāo)準(zhǔn)樣品就能得到定量分析結(jié)果；

不必破壞樣品宏觀結(jié)構(gòu)就能得到深度分布信息等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)；

缺點(diǎn)：測(cè)試結(jié)果反應(yīng)薄膜材料的平均厚度，對(duì)于某一表面位置的薄膜厚度不夠真實(shí)、準(zhǔn)確。

提供的是薄膜活性層的面載量而不是厚度信息，為了計(jì)算厚度，需要預(yù)先了解材料的體積質(zhì)量密度；

耗時(shí)長；

RBS的儀器零件成本高。

4.7 激光測(cè)厚儀

（1）測(cè)試原理：

激光測(cè)厚儀的基本組成是激光器、成像物鏡、光電位敏接收器、信號(hào)處理機(jī)、顯示系統(tǒng)。在測(cè)試過程中，由激光器產(chǎn)生的激光束在被測(cè)物體表面形成一個(gè)亮的光斑，由光敏接收器探測(cè)該光斑所處位置。當(dāng)被測(cè)物體表面產(chǎn)生位移時(shí)，光斑隨之產(chǎn)生移動(dòng)，因此而引發(fā)的光敏器件接收到的電信號(hào)有所變化，這一變化經(jīng)由信號(hào)處理器進(jìn)入顯示系統(tǒng)，進(jìn)行后續(xù)的計(jì)算和記錄。

圖13 激光測(cè)厚儀的基本結(jié)構(gòu)[7]

激光測(cè)厚儀是由上下兩個(gè)激光位移傳感器分別測(cè)量被測(cè)薄膜上下表面的位置，通過記錄薄膜上下表面產(chǎn)生的位移大小而對(duì)薄膜進(jìn)行厚度檢測(cè)。由于這一測(cè)量器件利用的是激光這一非接觸信號(hào)源，可以在不干擾薄膜形成的情況下進(jìn)行探測(cè)，因此常用于實(shí)時(shí)觀測(cè)、在線測(cè)量薄膜厚度的工藝中。

（2）優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)：

直接測(cè)量物體厚度，無需通過材料的密度等因素來間接計(jì)算；

不受材料內(nèi)部的氣泡等引起密度變化的因素的影響；

不受材料成分、添加劑等的影響；

不受被測(cè)量材料顏色的影響；

無放射性。

參考文獻(xiàn)

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[3] A L L , B C F A , C R L , et al. Identifying facile and accurate methods to measure the thickness of the active layers of thin-film composite membranes – A comparison of seven characterization techniques - ScienceDirect[J]. Journal of Membrane Science, 2016, 498:167-179.

[4] https://www.elprocus.com/crystal-oscillator-circuit-and-working/

[5] https://www.philliptech.com/qcm/

[6] Freger, Viatcheslav. Nanoscale Heterogeneity of Polyamide Membranes Formed by Interfacial Polymerization[J]. Langmuir, 2003, 19(11):4791-4797.

[7] 王立鋼. 激光在線掃描測(cè)厚系統(tǒng)研究[D]. 華南理工大學(xué).

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