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關(guān)于離子色譜儀的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用原理分析

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-10-26 16:58:06 瀏覽：4574次

1 引言

離子色譜，簡(jiǎn)稱IC（Ion Chromatography），是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜。

作為近20年來(lái)發(fā)展最快的技術(shù)之一，離子色譜的應(yīng)用已滲透到眾多領(lǐng)域。應(yīng)用范圍從分析水中常見(jiàn)陰、陽(yáng)離子和有機(jī)酸，發(fā)展到分析極性化合物、氨基酸、糖、重金屬和過(guò)渡金屬及不同氧化態(tài)。^[1]作為一種有效的痕量分析手段，由于其具有簡(jiǎn)便、高效、高靈敏度和重現(xiàn)好的特點(diǎn)，離子色譜已在許多領(lǐng)域代替了傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，如蒸氣鍋中痕量Fe³⁺、Fe²⁺、Na⁺、K⁺等離子分析，已經(jīng)廣泛采用離子色譜法。同時(shí)，還可以分析氰化物、不同價(jià)態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬，有機(jī)酸類。對(duì)于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能準(zhǔn)確測(cè)定。

另外，離子色譜在環(huán)境、食品、衛(wèi)生、石油開(kāi)發(fā)、石油化工、高純水和水文地層方面也已得到廣泛應(yīng)用^[2]。經(jīng)過(guò)多年的應(yīng)用發(fā)展，離子色譜已逐漸被國(guó)內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受，并被一些國(guó)際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法，成為了一種很有發(fā)展前途的分析工具。

作為液相色譜中的一個(gè)重要分支，離子色譜具有以下特點(diǎn)：

（1）快速方便：對(duì)7種常見(jiàn)陰離子（F^-、Cl^-、Br^-、NO^2-、NO^3-、SO4^2-、PO₄^3-）和6種常見(jiàn)陽(yáng)離子（Li⁺、Na⁺、NH⁴⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺）的平均分析時(shí)間已分別小于8 min。用高效快速分離柱對(duì)上述7種最重要的常見(jiàn)陰離子的基線分離只需3 min。

（2）靈敏度高：離子色譜分析的濃度范圍為1 μg/L至數(shù)百mg/L。采用電導(dǎo)檢測(cè)，直接進(jìn)樣量約為25 μL，且對(duì)常見(jiàn)陰離子的檢出限小于10 μg/L。

（3）選擇性好：IC法分析無(wú)機(jī)和有機(jī)陰、陽(yáng)離子的選擇性可通過(guò)選擇恰當(dāng)?shù)姆蛛x方式、分離柱和監(jiān)測(cè)方法來(lái)達(dá)到。與HPLC相比，IC中固定相對(duì)選擇性的影響較大。

（4）可同時(shí)分析多種離子化合物：與光度法、原子吸收法相比，IC的主要優(yōu)點(diǎn)是可同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分，只需很短的時(shí)間就可得到陰、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。

（5）分離柱的穩(wěn)定性好、容量高：與HPLC中所用的硅膠填料不同，IC柱填料的高pH值穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。

2 離子色譜儀發(fā)展歷史

提到離子色譜，就避不開(kāi)“色譜”二字。作為一種分離的技術(shù)，色譜隨著現(xiàn)代化學(xué)技術(shù)的發(fā)展應(yīng)運(yùn)而生。20世紀(jì)初在俄國(guó)的波蘭植物化學(xué)家茨維特（Twseet）首先將植物提取物放入裝有碳酸鈣的玻璃管中，植物提取液由于在碳酸鈣中的流速不同分布不同，因此在玻璃管中呈現(xiàn)出不同的顏色，這樣就可以對(duì)各種不同的植物提取液進(jìn)行有效的成分分離。

到1907年，茨維特的論文用俄文公開(kāi)發(fā)表，他把這種方法命名為chromatography，即中文的色譜，這就是現(xiàn)代色譜這一名詞的來(lái)源。

20世紀(jì)20年代，許多植物化學(xué)家開(kāi)始采用色譜方法對(duì)植物提取物進(jìn)行分離，色譜方法才被廣泛地應(yīng)用。

到20世紀(jì)40年代，以Martin為首的化學(xué)家建立了一整套色譜的基礎(chǔ)理論，使色譜分析方法從傳統(tǒng)的經(jīng)驗(yàn)方法總結(jié)歸納為一種理論方法，馬丁等人還建立了氣相色譜儀器，使色譜技術(shù)從分離方法轉(zhuǎn)化為分析方法。

20世紀(jì)50年代以后，由于戰(zhàn)后重建和經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要，化學(xué)工業(yè)特別是石油化工得到廣泛的發(fā)展，亟需建立快速方便有效的石化成分分析，而石化成分十分復(fù)雜，結(jié)構(gòu)十分相似，且多數(shù)成分熔點(diǎn)又比較低，氣相色譜正好吻合石化成分分析的要求，效果十分明顯有效，同樣石化工業(yè)的發(fā)展也使色譜技術(shù)特別是氣相色譜得到廣泛的應(yīng)用，氣相色譜的儀器也不斷得到改進(jìn)和完善，氣相色譜逐漸成為一種工業(yè)分析必不可少的手段和工具。

20世紀(jì)60年代，氣相色譜分析法逐漸趨于成熟，但20世紀(jì)60年代以來(lái)，生物技術(shù)飛速發(fā)展，生物成分復(fù)雜，相對(duì)分子質(zhì)量大而且熔點(diǎn)沸點(diǎn)高，在高溫條件下易分解，因此用氣相色譜作為分析方法已經(jīng)不能滿足對(duì)生物成分分析測(cè)試的要求，于是人們就重新考慮采用液相色譜，并進(jìn)一步提高傳統(tǒng)的液相色譜的分離效率，因此液相色譜成為一種分析工具，即高效液相色譜（HPLC）。

與傳統(tǒng)液相色譜不同的是，高效液相色譜采用了高壓泵及很細(xì)的顆粒填料，高效色譜柱可以對(duì)許多成分進(jìn)行高效分離和分析，由于高效液相色譜通常采用紫外可見(jiàn)光檢測(cè)，而大多數(shù)有機(jī)化合物均有紫外可見(jiàn)吸收，因此高效液相色譜可以對(duì)大量有機(jī)化合物進(jìn)行分析。它在生物科學(xué)中得到了廣泛的應(yīng)用，特別是對(duì)具有高沸點(diǎn)高熔點(diǎn)的生物材料的分析檢測(cè)。

20世紀(jì)70年代以后，國(guó)際上不論是氣相色譜還是高效液相色譜，均成為各行各業(yè)必不可少的分析工具，廣泛應(yīng)用于各個(gè)生產(chǎn)研究領(lǐng)域。

1975 年，Small^[3]成功地解決了用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)柱流出物的難題，即采用低交換容量的陰離子或陽(yáng)離子交換柱，以強(qiáng)電解質(zhì)作流動(dòng)相分離無(wú)機(jī)離子，流出物通過(guò)一根稱為抑制柱的帶相反電荷的離子交換樹(shù)脂柱。這樣，將流動(dòng)相中被測(cè)離子的反離子出去，使流動(dòng)相背景電導(dǎo)降低，從而獲得高的檢測(cè)靈敏度。從此，有了真正意義上的離子色譜法，IC 也從此作為一門(mén)色譜分離技術(shù)從液相色譜法中獨(dú)立出來(lái)。

1979 年，Gjerde等開(kāi)始采用弱電解質(zhì)作流動(dòng)相。因流動(dòng)相本身的電導(dǎo)率較低，不必用抑制柱就可以用電導(dǎo)檢測(cè)器直接檢測(cè)。人們把使用抑制柱的離子色譜法稱作雙柱離子色譜法( double column IC) 或抑制型離子色譜法( suppressed IC) ，把不使用抑制柱的離子色譜法稱作單柱離子色譜法( single column IC) 或非抑制型離子色譜法( nonsuppressed IC)。

我國(guó)從20世紀(jì)80年代開(kāi)始引進(jìn)離子色譜儀器，在我國(guó)八五九五科技攻關(guān)項(xiàng)目中均列有離子色譜國(guó)產(chǎn)化的項(xiàng)目，對(duì)其進(jìn)行了重點(diǎn)技術(shù)攻關(guān)，對(duì)離子色譜技術(shù)的高度重視使得市場(chǎng)上逐漸出現(xiàn)相關(guān)的中國(guó)產(chǎn)品。

3 離子色譜儀基本結(jié)構(gòu)

離子色譜儀主要由淋洗液系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學(xué)抑制系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成，如圖1。

圖1 離子色譜儀的組成

（1）淋洗液系統(tǒng)

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導(dǎo)檢測(cè)模式，主要用于陰離子和陽(yáng)離子的分析。常用陰離子分析淋洗液有OH根體系和碳酸鹽體系等，常用陽(yáng)離子分析淋洗液有甲烷磺酸體系和草酸體系等。淋洗液的一致性是保證分析重現(xiàn)性的基本條件。為保證同一次分析過(guò)程中淋洗液的一致性，在淋洗液系統(tǒng)中加裝淋洗液保護(hù)裝置，可以將進(jìn)入淋洗液瓶的空氣中的有害部分吸附和過(guò)濾，如CO₂和H₂O等。

（2）色譜泵系統(tǒng)：

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液，與金屬接觸會(huì)對(duì)其產(chǎn)生化學(xué)腐蝕。如果選擇不銹鋼泵頭，腐蝕會(huì)導(dǎo)致色譜泵漏液、流量穩(wěn)定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應(yīng)選擇全PEEK材質(zhì)（色譜柱正常使用壓力一般小于20 MPa）。色譜泵類型包括單柱塞泵和雙柱塞泵，雙柱塞泵又包括串聯(lián)雙柱塞泵和并聯(lián)雙柱塞泵。

（3）分離系統(tǒng)：

分離系統(tǒng)是離子色譜的重要部件，也是主要耗材。分離系統(tǒng)包括預(yù)柱、保護(hù)柱和分析柱。預(yù)柱又稱在線過(guò)濾器，PEEK材質(zhì)，主要作用是保證去除顆粒雜質(zhì)；保護(hù)柱與分析柱填料相同，消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質(zhì)。如果不一致，會(huì)導(dǎo)致死體積增大、峰擴(kuò)散和分離度差等；分析柱主要功能是有效分離樣品組分。

（4）化學(xué)抑制系統(tǒng)：

抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一，主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測(cè)靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標(biāo)，包括柱-膠抑制、離子交換膜抑制和電解自再生膜抑制等。

柱-膠抑制采用固定短柱或現(xiàn)場(chǎng)填充抑制膠進(jìn)行抑制，不同的抑制柱交替使用，屬于間歇式抑制；離子交換膜抑制采用離子交換膜，利用離子濃度滲透的原理進(jìn)行抑制。但需要配制硫酸再生液，系統(tǒng)需要配置氮?dú)饣騽?dòng)力裝置；電解自再生膜抑制則是利用電解水產(chǎn)生的媒介離子配合離子交換膜進(jìn)行抑制，一般情況下是最佳選擇。

（5）檢測(cè)系統(tǒng)

離子色譜最基本和常用的檢測(cè)器是電導(dǎo)檢測(cè)器，其次是安培檢測(cè)器。電導(dǎo)檢測(cè)器包括四極電導(dǎo)檢測(cè)器和五極電導(dǎo)檢測(cè)器等，是基于極限摩爾電導(dǎo)率應(yīng)用的檢測(cè)器，主要用于檢測(cè)無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子、有機(jī)酸和有機(jī)胺等。

四極電導(dǎo)檢測(cè)器指在流路上設(shè)置四個(gè)電極，在電路設(shè)計(jì)中維持兩測(cè)量電極間電壓恒定，不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響，具有電子抑制功能（陽(yáng)離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式）。五極電導(dǎo)檢測(cè)器則是在四極電導(dǎo)檢測(cè)模式中加一個(gè)接地屏蔽電極，極大提高了測(cè)量穩(wěn)定性，在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲，具有電子抑制功能（陽(yáng)離子檢測(cè)支持直接電導(dǎo)檢測(cè)模式）。

安培檢測(cè)器分為直流安培檢測(cè)模式、脈沖安培檢測(cè)模式等，是基于測(cè)量電解電流大小為基礎(chǔ)的檢測(cè)器，主要用于檢測(cè)具有氧化還原特性的物質(zhì)。

其中，直流安培檢測(cè)模式主要用于抗壞血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亞硫酸鹽、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和對(duì)二苯酚等物質(zhì)的檢測(cè)。脈沖安培檢測(cè)模式則主要用于醇類、醛類、糖類、胺類（一、二、三元胺，包括氨基酸）、有機(jī)硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質(zhì)的檢測(cè)。

4 離子色譜儀的工作原理

離子色譜儀的工作過(guò)程是：輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系，在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器，抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng)，即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器，在抑制器中，流動(dòng)相的背景電導(dǎo)被降低，然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池，檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存，如圖2所示。

圖2 典型離子色譜儀的工作流程圖

分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。離子色譜主要適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。分離機(jī)理主要是離子交換，細(xì)分起來(lái)有3種分離方式：高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜（HPIEC）和離子對(duì)色譜（MPIC）。

三種分離方式的柱填料的樹(shù)脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹(shù)脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹(shù)脂，HPIEC用高容量的樹(shù)脂，MPIC用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹(shù)脂。3種分離方式各基于不同分離機(jī)理。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對(duì)的形成。

高效離子交換色譜：應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子，這在離子色譜中應(yīng)用最廣泛，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，此交換樹(shù)脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu)，以便于快速達(dá)到交換平衡。離子交換樹(shù)脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用，易再生處理、使用壽命長(zhǎng)，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。離子交換色譜是最常用的離子色譜。

離子排斥色譜：主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為填料，以稀鹽酸為淋洗液。

離子對(duì)色譜：固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，而流動(dòng)相則由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成。對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反，并能與之生成疏水性離子。對(duì)于化合物的表面活性劑離子，用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類，如十六烷基三甲烷等，用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類，

如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。對(duì)離子的非極性端親脂，極性端親水，其CH₂鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng)。在極性流動(dòng)相中，往往加入一些有機(jī)溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離。

5 操作流程

離子色譜儀雖然種類較多，但其工作流程基本大同小異。其流程主要為：

（1）對(duì)淋洗液系統(tǒng)進(jìn)行必要檢查，打開(kāi)氬氣氣瓶開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)減壓閥指示為0.2~0.3 Mpa；打開(kāi)淋洗液系統(tǒng)氣源裝置，調(diào)節(jié)減壓閥，使指示表顯示為3~6 psi。

（2）分別按順序打開(kāi)主機(jī)-電腦-打印機(jī)等設(shè)備電源開(kāi)關(guān)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行上電操作。

（3）系統(tǒng)處理及控制系統(tǒng)上電接通后，進(jìn)入操作界面，并進(jìn)入系統(tǒng)操作面板，準(zhǔn)備操作前的準(zhǔn)備及管理工作。

（4）打開(kāi)泵。如色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換淋洗液后，要先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥排氣后再開(kāi)泵，待泵壓力穩(wěn)定后再打開(kāi)抑制器電源。

（5）在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入, 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。

（6）檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)，利用操作界面做完樣后，選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理，對(duì)采集數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄、處理、打印或者保存等操作。

（7）關(guān)機(jī)，系統(tǒng)關(guān)機(jī)需要根據(jù)檢測(cè)樣品不同選擇不同關(guān)機(jī)步驟。對(duì)于陰陽(yáng)離子，需要先將抑制器電流關(guān)掉，然后再關(guān)泵關(guān)機(jī)。

6 應(yīng)用實(shí)例

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和人民生活水平的提高，離子色譜逐漸進(jìn)入人們的視野。目前，離子色譜法已被應(yīng)用于食品分析、藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面，且在化工、材料、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域也有著較為廣泛的應(yīng)用。

實(shí)例1：以硝酸鹽，亞硝酸鹽和磷酸鹽的形式存在的雜質(zhì)污染，是全球最普遍的水質(zhì)問(wèn)題。傳統(tǒng)的檢測(cè)方法具有許多缺點(diǎn)，檢測(cè)效果也是不盡如意。多年來(lái)，相關(guān)科研工作者已經(jīng)開(kāi)發(fā)了各種方法和分析系統(tǒng)來(lái)對(duì)水生環(huán)境進(jìn)行實(shí)時(shí)的原位成分分析。然而，這些系統(tǒng)的使用和應(yīng)用受到功率需求，尺寸，試劑使用或成本的限制。此外，電化學(xué)傳感器被廣泛用于快速分析水中的硝酸鹽和亞硝酸鹽。這些傳感器具有成本效益，但考慮其長(zhǎng)期工作時(shí)，經(jīng)常會(huì)因電極結(jié)垢和分析物隨時(shí)間的漂移而使其功能受到阻礙。迄今為止，基于離子色譜法的分析儀以及直接的紫外線吸收系統(tǒng)已被證明是實(shí)現(xiàn)原位硝酸鹽和亞硝酸鹽分析的主要途徑。

Murray等人^[4]采用離子色譜儀對(duì)水中雜質(zhì)進(jìn)行了成分分析，基于簡(jiǎn)單的陰離子交換方法，使用KOH洗脫液結(jié)合AG15保護(hù)柱來(lái)實(shí)現(xiàn)快速的陰離子分離。通過(guò)使用基于235 nm LED的吸光度檢測(cè)器，可以選擇性，直接地檢測(cè)亞硝酸鹽和硝酸鹽。作者選擇位于淡水和高污染廢水之間的50μL樣品定量環(huán)體積，連續(xù)分析包含15 mg L^-1 NO^3-和10 mg L^-1 NO^2-的陰離子標(biāo)準(zhǔn)液。依次進(jìn)樣的色譜圖重疊時(shí)，儀器獲得的色譜圖重復(fù)性如圖3所示。在82次運(yùn)行中，亞硝酸鹽和硝酸鹽的峰面積RSD值分別為3.87％和3.91％。發(fā)現(xiàn)亞硝酸鹽和硝酸鹽的保留時(shí)間RSD值分別為3.59％和3.23％，這表明了離子色譜在水質(zhì)檢測(cè)中的突出應(yīng)用價(jià)值。

圖3 82次連續(xù)運(yùn)行后疊加的所選色譜圖

實(shí)例2：目前，農(nóng)用硫酸銨的來(lái)源非常廣泛，包括己內(nèi)酰胺副產(chǎn)硫酸銨、氨法脫硫副產(chǎn)硫酸銨、磷石膏轉(zhuǎn)制硫酸銨等不同行業(yè)的副產(chǎn)硫酸銨，這些副產(chǎn)硫酸銨中可能存在氟、氯、溴、硫氰酸鹽等雜質(zhì)。有研究表明，氟離子含量過(guò)高會(huì)抑制玉米、大麥、小麥、豌豆、三葉草、菠菜的生長(zhǎng)，造成作物減產(chǎn)；長(zhǎng)期處在高濃度氯離子環(huán)境中，對(duì)氯敏感植物會(huì)導(dǎo)致死亡，對(duì)氯不敏感的植物也會(huì)造成一定的抑制作用；植物中溴離子含量一般在1~535 mg/kg，若土壤環(huán)境中溴離子含量過(guò)高，有可能對(duì)農(nóng)作物造成危害；當(dāng)硫氰酸根離子濃度大于5 mg/L時(shí)，對(duì)植物尤其是農(nóng)作物就會(huì)產(chǎn)生危害。因此，農(nóng)用硫酸銨作為一類氮肥，直接施用硫酸銨易使土壤板結(jié)，對(duì)土壤環(huán)境不友好，多用作復(fù)合肥料、摻混肥料等其他肥料產(chǎn)品的原料。為保障肥料產(chǎn)品質(zhì)量，保障農(nóng)作物安全，建立農(nóng)用硫酸銨中雜質(zhì)陰離子的檢測(cè)方法非常必要。

劉爽等人^[5]采用離子色譜法測(cè)定了農(nóng)用硫酸銨中４種雜質(zhì)陰離子。在樣品前處理時(shí)，需通過(guò)Ba離子柱過(guò)濾除去試液中的硫酸根離子。研究中Ba離子柱的容量為2.0~2.2 meq/ml，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分別對(duì)未使用Ba離子柱凈化及使用該柱凈化的樣品進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果表明，未使用Ba離子柱凈化的樣品，SO₄^2-離子拖尾，嚴(yán)重干擾SCN-的測(cè)定，色譜圖如圖4左圖所示，無(wú)法計(jì)算加標(biāo)回收率；使用Ba離子柱凈化的樣品，在保留時(shí)間20 min左右基線平穩(wěn)，對(duì)SCN-的測(cè)定無(wú)影響，色譜圖如圖4右圖所示。經(jīng)Ba離子柱凈化后樣品回收率在80.23%~111.5%，可滿足實(shí)驗(yàn)室分析要求。利用本方法可以同時(shí)檢測(cè)農(nóng)用硫酸銨中4種常見(jiàn)雜質(zhì)陰離子含量，方法簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確，因而值得推廣應(yīng)用。

圖4 凈化前后樣品的離子色譜圖

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