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【科研干貨】拉曼光譜（Raman）技術(shù)測定MoS2層數(shù)的兩種方法

來源：科學(xué)10分鐘時間：2022-10-20 13:36:20 瀏覽：3828次

拉曼光譜

眾所周知，拉曼光譜是物質(zhì)結(jié)構(gòu)的指紋光譜，它可以為我們提供的信息包括：化學(xué)結(jié)構(gòu)和組分鑒別；材料的相、形態(tài)以及晶型；應(yīng)力；污染物和雜質(zhì)等，因此拉曼光譜儀已經(jīng)成為分子光譜領(lǐng)域發(fā)展最快的一類儀器。

今天我們要和您說的是運用拉曼光譜技術(shù)測定二硫化鉬層數(shù)的兩種方法：分析指紋峰位移和低波數(shù)振動模式，獲得層數(shù)信息。兩種方法都可以得到層數(shù)信息，各有優(yōu)勢，相互補充，學(xué)會這兩種方法結(jié)合，可以獲得最好的結(jié)果。

實驗設(shè)備：拉曼光譜儀

所有的測量（低波數(shù)和指紋特征峰）都使用超低波數(shù)附件ULFTM完成。超低波數(shù)附件，具有高光通量，同時獲得斯托克斯和反斯托克斯信號，可測低至10 cm^-1的拉曼信號。

二硫化鉬二維層狀材料

近年來，隨著實驗技術(shù)的進步，人類可以制備出厚度僅為一層原子的二維材料。這些新穎的二維層狀材料不僅極大的拓寬了人類對材料領(lǐng)域的認(rèn)識，而且還具有常規(guī)材料難以匹敵的獨特性質(zhì)，因此日益受到人們的重視。例如石墨烯，二硫化鉬（MoS₂）都是二維層狀材料的典型。MoS₂憑借著其優(yōu)異的光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)性質(zhì)已被認(rèn)為極具發(fā)展?jié)摿?，譬如在固體潤滑劑、加氫脫硫催化劑、超級電容器及光電子器件等領(lǐng)域都可能有潛在的應(yīng)用。然而，對于MoS₂器件研究來說，其層數(shù)對其特性的影響至關(guān)重要，那么測定其層數(shù)的方法有哪些？

拉曼光譜技術(shù)測定的兩種方法

如很多的層狀材料一樣，MoS₂具有兩種振動模式：層內(nèi)振動模式（intralayer）和源于整個層移動的層間振動模式。層內(nèi)振動模式主要是與一層或多層的化學(xué)組成相關(guān)，是材料的主要指紋信息來源。這些指紋信息會因?qū)訑?shù)不同而有細微變化。同時，整層的質(zhì)量巨大，層間的振動模式會出現(xiàn)在低波數(shù)附近，并與層數(shù)相關(guān)。綜上，層內(nèi)和層間兩種振動模式都可以用來鑒定材料的層數(shù)。

Fig. 1 MoS₂樣品的白光照片，

藍色矩形框內(nèi)對應(yīng)的是拉曼成像區(qū)域。

Fig. 1中展示的是本文研究的MoS₂樣品的白光照片（courtesy of A. Shukla IMPMC,Pierre and Marie Curie University, France）。該樣品已經(jīng)在引文[1]中研究過。

方法一：

分析指紋振動模式，獲得層數(shù)信息

MoS₂的層數(shù)由兩個指紋峰之間的位置距離決定，即在大塊MoS₂樣品中出現(xiàn)的383cm^-1和408cm^-1[2]峰位。隨著層數(shù)的增多，383cm^-1處指紋峰向低波數(shù)方向移動，408cm^-1處指紋峰向高波數(shù)移動（Fig. 2b）。通過拉曼光譜成像，獲得MoS₂層數(shù)分布信息，如圖Fig. 2a。

具體操作方法是：首先對峰進行擬合找到準(zhǔn)確的峰位，然后對兩個峰位的距離進行計算和成像。當(dāng)層數(shù)大于4層的時候，兩個峰之間的距離趨近于宏觀大塊樣品數(shù)值，將導(dǎo)致用這種方法區(qū)分層數(shù)越來越困難。

Fig. 2a 基于指紋振動信息得到的不同層數(shù) MoS₂ 的拉曼成像圖。

Fig.2b: MoS₂指紋區(qū)的拉曼光譜

方法二：

分析低波數(shù)振動模式，獲得層數(shù)信息（interlayer）

在低波數(shù)區(qū)域，不同層數(shù)MoS₂ 具有各自的拉曼特征峰。如Fig. 3b所示，通過不同的拉曼峰對多層的MoS₂進行拉曼成像。使用光標(biāo)夾住特征峰，利用峰強進行拉曼成像很好的解決這個問題。在這項研究中，CLS法成像可以提供更好的對比度。

層間振動模式主要出現(xiàn)在35cm^-1以下。在這個分析中，主要用了剪切模式，在這個范圍里出現(xiàn)的其它的峰對應(yīng)于二次剪切模式或壓縮模式，這些信息可以確定層數(shù)。對應(yīng)的頻率可以預(yù)測某層的重量和剪切強度。更多的細節(jié)可以參考文獻[1]和[3]。

Fig. 3a 基于低波數(shù)信息得到的不同層數(shù)MoS₂的拉曼成像圖。

Fig.3b: MoS₂在低波數(shù)區(qū)域的拉曼光譜

專家結(jié)論

以上兩種方法都能確定MoS₂的層數(shù)，兩者可以互補。方法1，使用指紋振動峰信息，顯示所有層數(shù)，但對比度較差，尤其是層數(shù)較多的情況下。方法2，使用低波數(shù)振動模式，不同層之間的對比度明顯，但是不顯示單層的信息（其主要和模式性質(zhì)有關(guān)，來源于至少兩層之間產(chǎn)生的相互作用）。

想要獲得最好的結(jié)果，可以將兩種方法聯(lián)合起來使用，F(xiàn)ig. 4.是結(jié)合兩種方法獲得最佳的MoS₂層數(shù)的拉曼成像。