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質譜測試的定性分析以及定量分析

來源：測試GO 時間：2022-09-27 16:51:08 瀏覽：4191次

定性分析：

以質荷比為橫坐標，以離子的相對豐度為縱坐標，測定物質的質譜。高分辨質譜儀可以測定物質的準確分子質量。

在相同的儀器及分析條件下，直接進樣或流動注射進樣，分別測定對照品和供試品的質譜，觀察特定 m/z 處離子的存在，可以鑒別藥物、雜質或非法添加物。產物離子掃描可以用于極性的大分子化合物的鑒別。復雜供試品中待測成分的鑒定，應采用色譜-質譜聯(lián)用儀或串聯(lián)質譜儀。

質譜中不同質荷比離子的存在及其強度信息反映了待測化合物的結構特征，結合串聯(lián)質譜分析結果，可以推測或確證待測化合物的分子結構。當采用電子轟擊離子化時，可以通過比對待測化合物的質譜與標準譜庫譜圖的一致性，快速鑒定化合物。未知化合物的結構解析，常常需要綜合應用各種質譜技術并結合供試品的來源，必要時還應結合元素分析、光譜分析(如核磁共振、紅外光譜、紫外光譜、X 射線衍射)的結果綜合判斷。

定量分析：

采用選擇離子檢測(selected-ion monitoring，SIM)或選擇反應檢測或多反應檢測，外標法或內標法定量。內標化合物可以是待測化合物的結構類似物或其穩(wěn)定同位素(如2H，13C，15N)標記物。

分別配制一定濃度的供試品及雜質對照品溶液，色譜-質譜分析。若供試品溶液在特征 m/z 離子處的響應值(或響應值之和)小于雜質對照品溶液在相同特征 m/z 離子處的響應值(或響應值之和)，則供試品所含雜質符合要求。

復雜樣本中的有毒有害物質、非法添加物、微量藥物及其代謝物的色譜-質譜分析，宜采用標準曲線法。通過測定相同體積的系列標準溶液在特征 m/z 離子處的響應值，獲得標準曲線及回歸方程。按規(guī)定制備供試品溶液，測定其在特征 m/z 離子處的響應值，帶入標準曲線或回歸方程計算，得到待測物的濃度。內標校正的標準曲線法是將等量的內標加入系列標準溶液中，測定待測物與內標物在各自特征 m/z 離子處的響應值，以響應值的比值為縱坐標，待測物濃度為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程。使用穩(wěn)定同位素標記物作為內標時，可以獲得更好的分析精密度和準確度。

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