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高大上的FIB來啦，高水平論文都在用，帶你上分，帶你畢業(yè)！

來源：測試GO 時間：2022-11-11 09:00:00 瀏覽：10195次

你是否還在為如何提高文章檔次而發(fā)愁？

你是否還在糾結(jié)別人的SEM、TEM圖片為何如此“與眾不同”？

了解完了各種原位測試，熟悉了各種理論計算，難道就滿足了嗎？

不！學無止境！要想文章發(fā)的好，F(xiàn)IB（聚焦離子束）測試少不了！

本期，筆者就帶領大家走進頻現(xiàn)高水平論文的FIB測試，揭一揭這個高端測試的廬山真面目！

01

FIB的基本原理簡介

FIB（聚焦離子束，F(xiàn)ocused ion beam）能將離子源（大多數(shù)商用FIB都用Ga源，也有部分具有He和Ne等離子源）產(chǎn)生的離子束經(jīng)過離子槍加速，聚焦后作用于樣品表面，是微納加工技術(shù)中不可替代的重要技術(shù)之一。

FIB從本質(zhì)上講與電子束曝光系統(tǒng)一樣，由離子發(fā)射源、離子光柱、工作臺、真空與控制系統(tǒng)等結(jié)構(gòu)組成。目前，最典型的FIB系統(tǒng)為兩級透鏡系統(tǒng)（圖1）。在該系統(tǒng)下，液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生的離子束在外加電場的作用下，形成一個極小的尖端，再加上負電場牽引尖端的金屬，從而導出離子束。

首先，在通過第一級光闌之后，離子束被第一級靜電透鏡聚焦，初級偏轉(zhuǎn)器用于調(diào)整離子束以減小像散。經(jīng)過一系列的可變化孔徑，可靈活改變離子束束斑的大小。其次，次級八極偏轉(zhuǎn)器使離子束根據(jù)被定義的加工圖形進行掃描加工，通過消隱偏轉(zhuǎn)器和消隱阻擋膜孔可實現(xiàn)離子束的消隱。最后，通過第二級靜電透鏡，離子束被聚焦到非常精細的束斑。被聚焦的離子束轟擊在樣品表面，產(chǎn)生的二次電子和離子被對應的探測器收集并成像。

圖1 典型FIB的結(jié)構(gòu)

02

FIB的發(fā)展歷史

1910年，Thomson等人發(fā)明了氣體放電型離子源，標志著FIB的初步誕生！

1975年，Swanson等人開發(fā)了首個基于場發(fā)射技術(shù)的FIB系統(tǒng)，并采用氣場電離源。也就是在這一年，Ringo等科研人員在研究用于衛(wèi)星助推器的銫離子源的過程中開發(fā)出了一款高亮度離子源：液態(tài)金屬離子源（liquid metal ion source，LMIS），標志著FIB技術(shù)的離子源正式進入到新的時代。

1978年，第一套基于LMIS的FIB系統(tǒng)正式問世，此后，F(xiàn)IB進入高速發(fā)展期！

1988年，第一臺聚焦離子束與掃描電鏡雙束系統(tǒng)（FIB-SEM）被成功開發(fā)出來！時至今日，幾乎所有FIB設備都會與SEM結(jié)合成雙束系統(tǒng)。

20世紀90年代，F(xiàn)IB雙束系統(tǒng)走出實驗室開始了商業(yè)化，并不斷與各種探測器、微納操縱儀及測試裝置集成，逐漸成為了一個集微區(qū)成像、加工、分析、操縱于一體的綜合性加工與表征設備。

03

FIB應用分類及實例

從材料科學的角度來看，F(xiàn)IB能夠以幾乎無應力的方式進行超精細加工，對材料幾乎沒有特殊要求，因而最早在光掩模的修補、IC電路的修改、故障診斷分析和樣品制備等方面得到了大規(guī)模應用。

而我們在高水平論文中見得最多的FIB技術(shù)主要指FIB-SEM和FIB-TEM。前者指的是利用FIB準確定位切割，制備截面樣品，從而可以進行SEM和EDS能譜分析；后者則是對薄膜、涂層、粉末大顆粒和塊體等樣品，在指定位置準確定位切割，從而進行TEM樣品的制備。具體實例如下：

實例1：觀測Cu/氧化物異質(zhì)結(jié)電極形貌和結(jié)構(gòu)

原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2451929422001991?via%3Dihub

由可再生電力驅(qū)動的電化學CO₂還原反應（CO₂RR）可以將CO₂轉(zhuǎn)化為高附加值的化學品和燃料，并將多余的電力儲存為化學能。理論上，CO₂RR過程可以得到各種各樣的產(chǎn)物，其中含有C-C鍵的碳氫化合物（表示為C2+產(chǎn)物）具有高能量密度和價值。迄今為止，銅（Cu）是最主要的電催化劑，然而由于Cu催化劑上C-C偶聯(lián)過程的低效性，電化學CO₂還原制備高附加值多碳產(chǎn)物的性能一直受到限制。

有鑒于此，浙江大學吳浩斌團隊通過研究表明金屬氧化物能夠穩(wěn)定吸附CO₂^?/CO^?，并降低C-C偶聯(lián)過程的吉布斯自由能，從而促進電極上C₂₊產(chǎn)物的形成。作者表征了經(jīng)由ZrO₂修飾的Cu (Cu-ZrO₂)電極，從FIB-SEM圖可以清晰的看到ZrO₂納米粒子與銅箔的粗糙表面緊密接觸（圖2）。性能測試表明，所制備出的Cu-ZrO₂電極表現(xiàn)出高達85%的C₂₊產(chǎn)物（即乙烯、乙醇和正丙醇）法拉第效率，并且在H型電解槽中可以穩(wěn)定運行超過66 h，遠優(yōu)于此前報道的其它Cu基催化劑/電極（圖3）。

圖2 Cu-ZrO₂電極的合成、SEM圖、FIB-SEM及對應的元素分布圖

圖3 Cu-ZrO₂電極的CO₂RR性能

實例2：FIB-SEM用于結(jié)構(gòu)和成分研究

原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2211285521005565

層狀過渡金屬氧化物LiNi_xMn_yCo_zO₂ （NCM）因具有高的能量密度和低的制備成本，已成為未來鋰離子電池最有潛力的正極材料之一。人們可以通過提高其中的鎳含量，從而進一步提高電池的能量密度。然而，隨著鎳含量的提高，碳酸鹽電解質(zhì)溶劑更容易與正極活性物質(zhì)發(fā)生一系列副反應，極易導致正極顆粒開裂和不可逆的相變，使得電池容量快速衰減，熱穩(wěn)定性顯著變差。因此，亟需提高富鎳（LiNi_0.8Mn_0.1Co_0.1O₂，NCM811）正極材料的界面穩(wěn)定性以改善其綜合電化學性能。

有鑒于此，華中科技大學韓建濤與方淳等人在傳統(tǒng)碳酸酯基電解液中加入少量添加劑（雙草酸硼酸鋰（LIBOB），多巴胺（DA）），利用在富鎳正極表面的電化學反應，氧化原位形成有機/無機復合正極-電解質(zhì)-界面相（CEI），該界面能夠保持均勻穩(wěn)定并快速的傳輸鋰離子。FIB-SEM及相應的元素分布顯示，在100個循環(huán)之后，電解質(zhì)已充分滲入次級顆粒的內(nèi)部，并且顆粒內(nèi)部存在的明顯的內(nèi)部裂紋。相反，添加了LiBOB和DA的電解質(zhì)則具有相對均勻穩(wěn)定的界面膜，對正極材料提供了很好的保護，后續(xù)循環(huán)后無明顯的裂紋產(chǎn)生（圖4）。電化學性能測試表明，在含有LiBOB和DA雙添加劑的協(xié)同作用下，電池在1 C下循環(huán)200次后顯示出超過90%的高容量保持率，并在20 C大倍率下保持了118 mAh g^-1的高比容量（圖5）。

圖4 LiBOB和DA雙添加劑添加前后的NCM電極的FIB-SEM圖像及相應的元素分布圖

圖5 LiBOB和DA雙添加劑添加前后的NCM的電化學性能對比

實例3：制備TEM樣品

原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/jacs.1c10872

隨著環(huán)境污染的日益加劇及傳統(tǒng)能源枯竭的現(xiàn)狀越發(fā)無法遏制，人們開始將目光投向各種可持續(xù)發(fā)展的綠色能源或新型的儲能技術(shù)上。固態(tài)電池（SSB）由于采用可抑制鋰枝晶生長的固態(tài)電解質(zhì)（SSE），使得其余液態(tài)電池相比具有更高的能量密度和更高的安全性。然而，SSE和電極之間的不良接觸造成的界面問題常年來嚴重阻礙了SSB的大規(guī)模制備。

有鑒于此，中科院化學所的萬立駿團隊采用配位輔助沉積方法設計了一種具有納米級精度的SSB負極/固態(tài)電解質(zhì)界面。作者將人造Al₂O₃界面納米薄膜沉積在石榴石結(jié)構(gòu)的陶瓷SSE（Li_6.5La₃Zr_1.5Ta_0.5O₁₂，LLZT）上，采用FIB將用于橫截面TEM的樣品進行離子研磨，結(jié)果表明在LLZT上成功制備了大表面積且均勻的Al₂O₃表面層（LLZT-Al）（圖6）。電化學性能測試結(jié)果表明，這種沉積策略可以導致界面面積電阻率顯著降低，從2079.5 Ω降低至8.4 Ω！此外，作者分別以LFP和NCM_0.83為正極，在25°C下對LLZT-Al電解質(zhì)進行全電池測試，均顯示出了高的可逆容量和穩(wěn)定的長循環(huán)特性（圖7）。這項工作對于高性能SSB的大規(guī)模商業(yè)化制備具有重要的推動作用！