双腿间已经湿成一片,亚洲啪啪综合AV一区,厨房的春潮A片,日本一道久久高清国产

快捷下單入口關(guān)于合作招聘新人手冊(cè) 會(huì)員中心

熱線：400-152-6858

測(cè)試狗科研服務(wù)

預(yù)存免費(fèi)試測(cè) 登錄

Document

當(dāng)前位置：文庫(kù)百科 ? 文章詳情

藥品質(zhì)量檢測(cè)的方法之一：質(zhì)譜分析法

來源：時(shí)間：2022-08-30 15:41:15 瀏覽：1980次

藥品是一種特殊的商品，它可以用于人疾病的預(yù)防、治療以及診斷，藥品的質(zhì)量關(guān)系著人民群眾的生命健康。藥品質(zhì)量檢測(cè)是指借助一定檢測(cè)手段，對(duì)藥物進(jìn)行鑒別、含量測(cè)定以及進(jìn)行有效性、均一性、純度要求與安全檢查，并將結(jié)果與規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)比較，最終判斷被測(cè)藥物是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的一種質(zhì)量控制活動(dòng)。藥品檢測(cè)方法主要包括儀器分析方法、物理常數(shù)測(cè)定方法、生物檢查法、分子生物學(xué)檢查法、其他測(cè)定方法等，今天測(cè)試狗就為大家整理一些質(zhì)譜分析法來檢測(cè)藥品質(zhì)量。

質(zhì)譜法藥品質(zhì)量檢測(cè)

質(zhì)譜法是使待測(cè)化合物產(chǎn)生氣態(tài)離子，再按質(zhì)荷比(m/z)將離子分離、檢測(cè)的分析方法，檢測(cè)限可達(dá) 10-15~10-12mol 數(shù)量級(jí)。質(zhì)譜法可提供分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)的信息，定量測(cè)定可采用內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法。

一、進(jìn)樣系統(tǒng)

1、直接進(jìn)樣

2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）

3、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）

4、超臨界流體色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（SFC-MS）

5、毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用（CE-MS）

二、質(zhì)譜法檢測(cè)藥品質(zhì)量的方法

在進(jìn)行供試品分析前，應(yīng)對(duì)測(cè)定用單級(jí)質(zhì)譜儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)量校正?？刹捎脜⒈任镔|(zhì)單獨(dú)校正或與被測(cè)物混合測(cè)定校正的方式。

1、定性分析

以質(zhì)荷比為橫坐標(biāo)，以離子的相對(duì)豐度為縱坐標(biāo)，測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)譜。高分辨質(zhì)譜儀可以測(cè)定物質(zhì)的準(zhǔn)確分子質(zhì)量。

在相同的儀器及分析條件下，直接進(jìn)樣或流動(dòng)注射進(jìn)樣，分別測(cè)定對(duì)照品和供試品的質(zhì)譜，觀察特定 m/z 處離子的存在，可以鑒別藥物、雜質(zhì)或非法添加物。產(chǎn)物離子掃描可以用于極性的大分子化合物的鑒別。復(fù)雜供試品中待測(cè)成分的鑒定，應(yīng)采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或串聯(lián)質(zhì)譜儀。

質(zhì)譜中不同質(zhì)荷比離子的存在及其強(qiáng)度信息反映了待測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)特征，結(jié)合串聯(lián)質(zhì)譜分析結(jié)果，可以推測(cè)或確證待測(cè)化合物的分子結(jié)構(gòu)。當(dāng)采用電子轟擊離子化時(shí)，可以通過比對(duì)待測(cè)化合物的質(zhì)譜與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)譜圖的一致性，快速鑒定化合物。未知化合物的結(jié)構(gòu)解析，常常需要綜合應(yīng)用各種質(zhì)譜技術(shù)并結(jié)合供試品的來源，必要時(shí)還應(yīng)結(jié)合元素分析、光譜分析(如核磁共振、紅外光譜、紫外光譜、X 射線衍射)的結(jié)果綜合判斷。

2、定量分析

用選擇離子檢測(cè)(selected-ion monitoring，SIM)或選擇反應(yīng)檢測(cè)或多反應(yīng)檢測(cè)，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)化合物可以是待測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)類似物或其穩(wěn)定同位素(如2H，13C，15N)標(biāo)記物。

分別配制一定濃度的供試品及雜質(zhì)對(duì)照品溶液，色譜-質(zhì)譜分析。若供試品溶液在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值(或響應(yīng)值之和)小于雜質(zhì)對(duì)照品溶液在相同特征 m/z 離子處的響應(yīng)值(或響應(yīng)值之和)，則供試品所含雜質(zhì)符合要求。

復(fù)雜樣本中的有毒有害物質(zhì)、非法添加物、微量藥物及其代謝物的色譜-質(zhì)譜分析，宜采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。通過測(cè)定相同體積的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程。按規(guī)定制備供試品溶液，測(cè)定其在特征 m/z 離子處的響應(yīng)值，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程計(jì)算，得到待測(cè)物的濃度。內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法是將等量的內(nèi)標(biāo)加入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中，測(cè)定待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物在各自特征 m/z 離子處的響應(yīng)值，以響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，待測(cè)物濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。使用穩(wěn)定同位素標(biāo)記物作為內(nèi)標(biāo)時(shí)，可以獲得更好的分析精密度和準(zhǔn)確度。

測(cè)試狗

上一篇：聚焦離子束FIB測(cè)試用途以及注意事項(xiàng)

下一篇：全自動(dòng)氨基酸分析測(cè)試用途以及制樣要求

相關(guān)文章

一文詳解掃描電子顯微鏡(SEM)的工作原理及應(yīng)用技術(shù)

2023-10-08

接觸角測(cè)試（CA）的原理、樣品制備要求及實(shí)際應(yīng)用

2023-11-16

恒電流間歇滴定法GITT的基本原理以及測(cè)試教程

2022-08-12

TMA技術(shù)的基本概念、應(yīng)用領(lǐng)域以及實(shí)際操作中的要點(diǎn)

2023-12-06

詳解XRD多晶與單晶材料的差異

2023-12-21

熱重分析（TG-DTG）曲線的幾種解析方法

2023-12-26

舉報(bào)有獎(jiǎng)

TEL: 191-3608-6524

如：在網(wǎng)絡(luò)上惡意使用“測(cè)試狗”等相關(guān)關(guān)鍵詞誤導(dǎo)用戶點(diǎn)擊、惡意盜用測(cè)試狗商標(biāo)、冒稱官方工作人員等情形，請(qǐng)您向我們舉報(bào)，經(jīng)查實(shí)后，我們將給予您獎(jiǎng)勵(lì)。

舉報(bào)內(nèi)容：

200

上傳附件：