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ESR/EPR測(cè)試制樣要求以及常見問題

來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-08-25 09:38:29 瀏覽：7050次

ESR/EPR測(cè)試制樣要求：

1.固體樣品要求粉末＞30mg（樣品充足的可以寄100mg左右），液體注明濃度盡量高濃度送＞2ml；塊狀樣品要求2個(gè)方向2x2mm以內(nèi)，另外一個(gè)方向1cm以內(nèi)；

2.磁性樣品請(qǐng)注明，影響能否測(cè)試（強(qiáng)磁性可能損壞儀器），若因未告知導(dǎo)致儀器損壞，需承擔(dān)維修費(fèi)用。

3.預(yù)約時(shí)請(qǐng)注明測(cè)試條件（每個(gè)步驟及試劑用量），有條件的附帶參考文獻(xiàn)。

ESR/EPR儀器示意圖

ESR/EPR測(cè)試常見問題：

Q1、橫坐標(biāo)問題？

答：常用三種橫坐標(biāo)，G、T、g ，10000G（高斯）=1000mT（特斯拉）=1T（特斯拉），g是g因子。

g=βHr/hv

β為玻爾磁子(9.27410×10-21爾格/高斯)；

Hr為共振磁場(chǎng)強(qiáng)度（高斯）；

h為普朗克常數(shù)（6.26620×10-27爾格/秒）；

ν為微波頻率（赫茲）。

Q2、測(cè)的是硫酸根自由基和羥基自由基為什么只給一個(gè)圖譜？

答：這兩個(gè)自由基出峰位置重疊，捕獲劑都是DMPO，是在一起出峰的（需要分開的要對(duì)羥基自由基進(jìn)行單獨(dú)測(cè)定，能分出來羥基的圖，測(cè)硫酸根無法避免羥基的信號(hào)）。

Q3、不同自由基是在不同體系中測(cè)試么？

答：是有體系區(qū)別的，超氧自由基一般在甲醇體系中測(cè)試，羥基自由基一般在水體系中測(cè)試。

Q4、數(shù)據(jù)如何分析？

EPR的數(shù)據(jù)要根據(jù)參考文獻(xiàn)和測(cè)試條件綜合分析判定。

Q5、g值是如何確定的呢？g值就是兩個(gè)峰值對(duì)應(yīng)橫坐標(biāo)的平均值嗎？

一般取峰中間那個(gè)點(diǎn)的g值作為整個(gè)峰的g值。

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