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    強(qiáng)烈推薦 | TG數(shù)據(jù)分析向?qū)?/div>
    來(lái)源:科學(xué)10分鐘 時(shí)間:2021-08-03 14:25:08 瀏覽:7260次

    以下以某聚合物樣品熱降解測(cè)試的實(shí)例為例,講解如何對(duì)TG的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析。

    1.?打開(kāi)測(cè)量文件?

    點(diǎn)擊“文件”菜單下的“打開(kāi)”項(xiàng),在分析軟件中打開(kāi)所需分析的測(cè)量文件。

    如果是對(duì)測(cè)量軟件中正在測(cè)試的數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)分析,也可在測(cè)量軟件中點(diǎn)擊“工具”菜單欄下的“運(yùn)行實(shí)時(shí)分析”,軟件將自動(dòng)把已完成的測(cè)量部分調(diào)入分析軟件中進(jìn)行分析。若測(cè)量已完成,點(diǎn)擊“運(yùn)行分析程序”,軟件也將自動(dòng)載入新生成的數(shù)據(jù)文件進(jìn)行分析。
    載入數(shù)據(jù)后的分析界面如下:
    如果數(shù)據(jù)是以“樣品+修正”模式測(cè)量得到的話,調(diào)入分析軟件后的曲線已自動(dòng)經(jīng)過(guò)基線扣除。
    2. 切換時(shí)間/溫度坐標(biāo)
    剛調(diào)入分析軟件中的圖譜默認(rèn)的橫坐標(biāo)為時(shí)間坐標(biāo),對(duì)于動(dòng)態(tài)升溫測(cè)試一般習(xí)慣于在橫坐標(biāo)下顯示,可點(diǎn)擊“設(shè)置”坐標(biāo)下的“X-溫度”或工具欄上相應(yīng)按鈕將坐標(biāo)切換為溫度坐標(biāo)。
    3. DTG曲線
    選中曲線,點(diǎn)擊“分析”菜單下的“一次微分”,調(diào)出TG的一次微分曲線(DTG)。
    4. 溫度段拆分
    例子中的測(cè)量包括兩個(gè)溫度段,即600℃前的N2段與600~800℃的air段。可將這兩段拆分分別進(jìn)行標(biāo)注。點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單欄下的“溫度段”,彈出如下對(duì)話框:
    對(duì)話框上側(cè)為當(dāng)前分析界面中調(diào)入的測(cè)量文件的列表(本例中只有一個(gè)文件),下側(cè)為所選測(cè)量文件中的溫度段的列表,按類(lèi)別以選項(xiàng)卡形式組織??梢钥吹疆?dāng)前測(cè)量文件共有兩個(gè)溫度段,點(diǎn)擊右側(cè)的“拆分”按鈕,再點(diǎn)擊“確定”,軟件即自動(dòng)將當(dāng)前曲線拆分成兩個(gè)可獨(dú)立操作的部分,以不同的顏色表示,如下圖所示:
    5. 平滑
    選中第一溫度段,點(diǎn)擊“設(shè)置”菜單下的平滑項(xiàng)或工具欄上的相應(yīng)按鈕,分析界面變?yōu)椋?/span>
    平滑等級(jí)共分八級(jí),等級(jí)越高,平滑程度越大,但須注意在高的平滑等級(jí)下曲線可能稍有變形。一般的平滑原則為在不扭曲曲線形狀的前提下盡量的除去噪音,使曲線光滑一些。在左上角選擇平滑等級(jí)(例中選擇6級(jí)),分析界面上將動(dòng)態(tài)出現(xiàn)平滑后的效果與原曲線作對(duì)比,若對(duì)平滑曲線滿意,點(diǎn)擊“確定”即可。
    同樣再選中第二溫度段進(jìn)行平滑,視曲線噪音情況平滑等級(jí)可與第一溫度段相同,也可不同。TG曲線平滑后,可對(duì)DTG曲線平滑。
    6. 失重臺(tái)階標(biāo)注
    選中第一溫度段,點(diǎn)擊“分析”菜單下“質(zhì)量變化”,出現(xiàn)如下界面:
    將左右兩條黑色標(biāo)注線分別拖動(dòng)到一個(gè)失重臺(tái)階的左右兩側(cè),或在“左邊界”與“右邊界”處輸入相應(yīng)的值。失重臺(tái)階的左邊界和右邊界可參考相應(yīng)的DTG峰進(jìn)行判斷,點(diǎn)擊“應(yīng)用”,軟件即自動(dòng)標(biāo)注出該范圍內(nèi)的質(zhì)量變化:
    點(diǎn)擊“確定”即可退出。
    同理再選中第二溫度段,進(jìn)行失重比例標(biāo)注:
    7. 殘余質(zhì)量標(biāo)注
    選中第二段曲線,點(diǎn)擊“分析”菜單下的“殘留質(zhì)量”,軟件自動(dòng)標(biāo)注出在終止溫度處樣品的分解殘余量:
    8. 失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)標(biāo)注
    選中第一升溫段,點(diǎn)擊“分析”菜單下的“起始點(diǎn)”,彈出如下標(biāo)注界面:
    參考DTG曲線,將左邊的標(biāo)注線拖到失重峰左側(cè)曲線平的地方,右邊的標(biāo)注線拖到峰的右側(cè),點(diǎn)擊“應(yīng)用”,軟件即自動(dòng)標(biāo)注出失重的外推起始點(diǎn):
    點(diǎn)擊“確定”退出即可,
    失重臺(tái)階的外推起始點(diǎn)可定性的作為失重起始溫度(樣品熱穩(wěn)定性)的表征。
    9. DTG峰值溫度標(biāo)注
    選中第一溫度段的DTG曲線,點(diǎn)擊“分析”菜單下的“峰值”,在隨后的標(biāo)注界面中將黑色的標(biāo)注線拖動(dòng)到峰的左右兩側(cè),點(diǎn)擊“應(yīng)用”,軟件即自動(dòng)標(biāo)注出DTG峰溫:
    點(diǎn)擊“確定”退出,同理再標(biāo)注出第二溫度段DTG峰溫。
    10. 坐標(biāo)范圍調(diào)整
    如果需要的話,可以將曲線的坐標(biāo)范圍作適當(dāng)調(diào)整。使相互重疊的曲線、標(biāo)注等分開(kāi),使圖譜更加美觀。方法是使用“范圍”菜單下的相應(yīng)坐標(biāo)調(diào)整功能項(xiàng)。
    11. 插入文字
    上述操作完成以后,如果還需要在圖譜上插入一些樣品名稱、測(cè)試條件等說(shuō)明性文字,可以點(diǎn)擊“插入”菜單下的“文本”或工具欄上的相應(yīng)按鈕,在分析界面上插入文字(文字的多行書(shū)寫(xiě)使用Shift-Enter進(jìn)行換行)。
    12. 保存分析文件
    圖譜分析完畢后可將其保存為分析文件,方便以后調(diào)用查看。點(diǎn)擊“文件”菜單欄下的“保存狀態(tài)為..."或工具欄上的相應(yīng)按鈕,在隨后彈出的對(duì)話框設(shè)置文件名進(jìn)行保存。
    注:存盤(pán)文件名后綴為*.ngb,打開(kāi)時(shí)不使用“文件”菜單欄中的“打開(kāi)”,而是使用“恢復(fù)狀態(tài)從...”功能項(xiàng)。
    13. 導(dǎo)出到圖元文件
    點(diǎn)擊“附加功能”菜單下的“導(dǎo)出為圖元文件”,彈出如下對(duì)話框:
    14. 導(dǎo)出數(shù)據(jù)
    點(diǎn)擊“附加功能”菜單欄下的“導(dǎo)出數(shù)據(jù)”,出現(xiàn)如下界面:
    其中導(dǎo)出范圍可通過(guò)拖動(dòng)兩條黑線、或在操作界面左上角“左界面”與“右界面”中輸入相應(yīng)的數(shù)值來(lái)調(diào)整。導(dǎo)出步長(zhǎng)可在“步長(zhǎng)”一欄中進(jìn)行設(shè)定,如果需要同時(shí)導(dǎo)出TG與DTG曲線,可在“信號(hào)”上的“全選”打鉤,如果需要對(duì)導(dǎo)出格式進(jìn)行設(shè)定,可點(diǎn)擊“改變...”按鈕,出現(xiàn)如下界面:
    在全部設(shè)定完成后,點(diǎn)擊“保存”按鈕,軟件自動(dòng)將本次設(shè)置記憶為“最近使用”的設(shè)置,方便下一次的數(shù)據(jù)導(dǎo)出。
    隨后點(diǎn)擊“輸出”,出現(xiàn)如下保存對(duì)話框:
    設(shè)定存盤(pán)路徑與文件名后,點(diǎn)擊“保存”即可。
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