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從一篇AEM，看GIWAXS如何助力有機(jī)太陽能電池的熱穩(wěn)定性分析~

來源：測試GO 時間：2020-12-01 17:18:12 瀏覽：14801次

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隨著有機(jī)太陽能電池的效率不斷攀升，有機(jī)電池穩(wěn)定性成為了研究人員越來越關(guān)注的問題。最近，來自韓國蔚山科學(xué)技術(shù)院的團(tuán)隊借助掠入射廣角X射線散射(GIWAXS)測試分析，報道了他們對熱穩(wěn)定性研究的最新成果。

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我們知道使用溶劑添加劑是增強(qiáng)電池性能的有效方法。然而溶劑添加劑是一把雙刃劍，器件中殘留的溶劑添加劑可能導(dǎo)致活性層形貌變得不是那么穩(wěn)定。同時，高沸點(diǎn)的溶劑添加劑通常不易完全除凈，因此制備無添加劑的高效器件對提升器件穩(wěn)定性顯得十分重要。

在這篇文章中，研究人員合成了一種非富勒烯受體i-IEICO-2F，基于該受體的器件在不使用任何溶劑添加劑的情況下實現(xiàn)了11%以上的效率并且該器件具有十分出色的熱穩(wěn)定性。研究人員通過大量的GIWAXS和AFM測試分析，對器件穩(wěn)定性提高做出了充分的解釋，下面我們一同了解一下他們的研究成果。

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圖1 J52、i-IEICO-2F、i-IEICO-4F和IEICO-4F的化學(xué)結(jié)構(gòu)圖

研究人員合成的i-IEICO-2F是IEICO-2F的一種同分異構(gòu)體（圖1）。分子結(jié)構(gòu)的改變導(dǎo)致i-IEICO-2F的主鏈構(gòu)型更為扭曲，其吸收峰與IEICO-2F相比藍(lán)移了一百多納米，但i-IEICO-2F仍具有較窄的帶隙（Eopt g=1.51 eV）。基于J52和i-IEICO-2F的單結(jié)正置器件在不使用添加劑的情況下效率（PCE）可以達(dá)到11.28%。

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圖2 基于非富勒烯受體（i-IEICO-2F，IEICO-4F和i-IEICO-4F）器件的（a）J_SC，（b）V_OC，（c）FF和（d）PCE的歸一化熱穩(wěn)定性

結(jié)構(gòu)的改變帶來的不僅僅是效率的提升，i-IEICO-2F的熱穩(wěn)定性表現(xiàn)同樣優(yōu)異。作為對比，研究人員測試了三種器件的熱穩(wěn)定性。在150℃的溫度退火下，J52: i-IEICO-2F器件的J_SC在184.5小時后仍保持了初始值的88%；在加熱184.5小時后，基于i-IEICO-2F器件的PCE下降至初始值的44%；而基于IEICO-4F和i-IEICO-4F器件的J_SC和PCE則下降的很明顯。

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圖3 J52: i-IEICO-2F二元共混膜的AFM高度圖（活性層在150℃進(jìn)行退火）

為了進(jìn)一步探討熱退火對活性層形貌的影響，研究人員使用了AFM來進(jìn)行分析（圖3）。在熱退火期間J52: i-IEICO-2F共混膜一直保持光滑、無定形的形態(tài)，且RMS值保持0.95-1.17 nm范圍內(nèi)。在退火184.5 h后，共混膜的相尺寸略有增加，這可能是器件性能下降的原因之一。但是，J52: IEICO-4F和J52: i-IEICO-4F的共混膜在熱退火的過程中分子逐漸聚集結(jié)晶，薄膜的形態(tài)發(fā)生變化。

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圖4 （a-o）根據(jù)退火處理時間J52: i-IEICO-2F共混膜的2D GIWAXS衍射圖；（p）沿in-plane方向切線圖；（q）沿out-of-plane方向切線圖

薄膜形貌的變化勢必帶來分子堆積和結(jié)晶的改變，分析分子結(jié)晶的變化又怎么能少的了GIWAXS。根據(jù)GIWAXS分析可以發(fā)現(xiàn)，熱退火5分鐘后J52:i-IEICO-2F共混膜中的所有衍射峰與未退火的共混膜相同，不同的是（010）面的衍射峰強(qiáng)度略有增強(qiáng)，直到退火時間達(dá)到144小時都能觀察到相同的趨勢。在退火時間達(dá)到184.5h后，在2-D衍射圖中可以明顯觀察到一些新出現(xiàn)的弧狀的信號，切線圖中可以清楚的看到在in plane方向出現(xiàn)0.3 ?^-1和0.39 ?^-1的衍射峰，在out-of-plane出現(xiàn)0.44 ?^-1的衍射峰。根據(jù)先前的分析認(rèn)為這些峰的出現(xiàn)是由于i-IEICO-2F的聚集引起的，其中在0.30和0.39?^-1處的衍射峰是（100）峰分裂而來。在in-plane方向的0.62/0.78/1.14?^-1以及out-of-plane中的0.85/1.30?^-1出現(xiàn)的衍射峰可能是（h00）或（00h）平面的相互作用產(chǎn)生的（見圖5）。i-IEICO-2F的自聚集可能是圖3（j）中觀察到的相尺寸增加的原因。值得注意的是，J52: i-IEICO-2F共混膜在高溫下可保持超過180小時的理想晶體學(xué)性能，從而可以保持有效電荷傳輸并維持器件性能，這與器件優(yōu)異的熱穩(wěn)定性相符合。

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圖5 根據(jù)熱退火處理時間J52: i-IEICO-2F共混膜衍射峰的標(biāo)示圖。白色標(biāo)識為共混膜的衍射峰，橙色標(biāo)識為i-IEICO-2F自聚集產(chǎn)生的衍射峰。

研究人員對IEICO-4F和i-IEICO-4F也進(jìn)行了GIWAXS分析，他們發(fā)現(xiàn)J52: IEICO-4F共混膜退火72.5小時仍保持與未退火的薄膜相似的衍射圖樣。退火96小時后，共混膜出現(xiàn)許多衍射環(huán)。在退火超過180小時后這些衍射環(huán)的信號變得更強(qiáng)。對于i-IEICO-4F的共混膜來說，退火5分鐘后就出現(xiàn)了衍射環(huán)，這些衍射環(huán)的信號隨著退火時間的增加變得更加明顯。

通過以上分析，研究人員確信共混膜中相分離的形成主要受受體聚集的影響。在長時間的熱處理過程中，IEICO-4F和i-IEICO-4F與i-IEICO-2F相比會產(chǎn)生更明顯的結(jié)晶，導(dǎo)致共混膜產(chǎn)生過度的相分離，最終影響了活性層中的電荷傳輸效率。產(chǎn)生這些現(xiàn)象的最終結(jié)果是導(dǎo)致基于IEICO-4F和i-IEICO-4F的器件性能和穩(wěn)定性要比i-IEICO-2F的器件更差。

總之，這篇來自韓國蔚山科學(xué)技術(shù)院的文章通過對比不同分子在熱退火過程中結(jié)晶的變化，揭示了不同器件穩(wěn)定性差異的原因。該文章提出了一種對分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步的微調(diào)來制備高效且穩(wěn)定的非富勒烯太陽能電池的新思路，這將進(jìn)一步助力有機(jī)太陽能電池在未來實現(xiàn)商業(yè)化的進(jìn)程。文章采用了大量的GIWAXS分析詳細(xì)研究了分子結(jié)晶的變化，為器件穩(wěn)定性的分析提供了強(qiáng)有力的證據(jù)，成為研究分子結(jié)晶對器件性能和穩(wěn)定性影響的有利工具。

測試狗科研服務(wù)（www.symyyy.com）擁有穩(wěn)定和長期的同步輻射商業(yè)機(jī)時，平均每個月可以測試兩次，所有原始數(shù)據(jù)可以溯源，并提供測試時間和具體Beamline參數(shù)。王柯老師和袁寧博士負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)分析擬合，保證每個數(shù)據(jù)和參數(shù)都準(zhǔn)確無誤。部分同步輻射頂刊論文成果截圖如下，文中的同步輻射數(shù)據(jù)全部來自測試狗的服務(wù)。

Nat. Commun.(2020) 11:418

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Nat. Commun.(2020) 11:529

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Adv. Mater. 2020,1905988 從一篇AEM，看GIWAXS如何助力有機(jī)太陽能電池的熱穩(wěn)定性分析~10

Adv. Mater.2020, 1908350

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Angew. Chem. Int. Ed. DIO:10.1002/anie.202003518 從一篇AEM，看GIWAXS如何助力有機(jī)太陽能電池的熱穩(wěn)定性分析~12 Angew. Chem. Int. Ed. doi:10.1002/anie.201913080