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精品干貨：XRD到底可以做些什么？

來源：研之成理時間：2020-04-09 14:44:59 瀏覽：6120次

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前言：

物有本末，事有終始；知所先后，則近道矣。

作為結(jié)構(gòu)研究的一種重要方法，XRD在催化材料和其他材料的研究中都具有非常重要的應(yīng)用。本著溫故知新的態(tài)度，我們簡單地梳理下XRD的一些基礎(chǔ)知識，希望能夠幫助大家更加全面地了解這一表征手段。（注：本次分享只討論多晶衍射，單晶衍射后期會出獨(dú)立的專題，敬請期待）本次分享我們從實(shí)用開始，原理的分析放到后面，今天的內(nèi)容很簡單，簡單聊聊XRD到底可以做什么？

1. XRD研究的是材料的體相還是表面相？

XRD采用單色X射線為衍射源，一般可以穿透固體，從而驗(yàn)證其內(nèi)部結(jié)構(gòu)，因此XRD給出的是材料的體相結(jié)構(gòu)信息。

2. XRD是定性分析手段還是定量分析手段？

XRD多以定性物相分析為主，但也可以進(jìn)行定量分析。通過待測樣品的X 射線衍射譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的X 射線衍射譜圖進(jìn)行對比,可以定性分析樣品的物相組成;通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計算,可以完成樣品物相組成的定量分析.

精品干貨：XRD到底可以做些什么？-1

3. XRD進(jìn)行定性分析時可以得到哪些有用信息？

A. 根據(jù)XRD譜圖信息，可以確定樣品是無定型還是晶體：無定型樣品為大包峰，沒有精細(xì)譜峰結(jié)構(gòu)；晶體則有豐富的譜線特征。把樣品中最強(qiáng)峰的強(qiáng)度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)行對比，可以定性知道樣品的結(jié)晶度。

B. 通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對比，可以知道所測樣品由哪些物相組成（XRD最主要的用途之一）。基本原理：晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如果不相同或其結(jié)構(gòu)有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對強(qiáng)度以及衍射峰形上會顯現(xiàn)出差異（基于布拉格方程，后面會詳細(xì)解析）。

C. 通過實(shí)測樣品和標(biāo)準(zhǔn)譜圖2θ值的差別，可以定性分析晶胞是否膨脹或者收縮的問題，因?yàn)?/span>XRD的峰位置可以確定晶胞的大小和形狀。

精品干貨：XRD到底可以做些什么？-2

4. XRD可以用于定量分析哪些內(nèi)容？

A. 樣品的平均晶粒尺寸，基本原理：當(dāng) X 射線入射到小晶體時，其衍射線條將變得彌散而寬化，晶體的晶粒越小， x 射線衍射譜帶的寬化程度就越大。因此晶粒尺寸與XRD譜圖半峰寬之間存在一定的關(guān)系, 即謝樂公式（Scherrerequation），下期會詳細(xì)分析其原理與注意事項(xiàng)。

對于對于負(fù)載型催化劑表面的金屬顆粒，其顆粒大小 d（單位 nm）與其分散度 D 之間可以簡單地?fù)Q算：d ≈ 0.9/D (注：0.9這個常數(shù)是經(jīng)驗(yàn)值) 。

B. 樣品的相對結(jié)晶度：一般將最強(qiáng)衍射峰積分所得的面積（As）當(dāng)作計算結(jié)晶度的指標(biāo)，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)積分所得面積(Ag)進(jìn)行比較，結(jié)晶度=As/Ag*100%。

C. 物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全譜精修定量等。其中，RIR法的基本原理為1:1混合的某物質(zhì)與剛玉(Al2O3),其最強(qiáng)衍射峰的積分強(qiáng)度會有一個比值，該比值為RIR值。通過將該物質(zhì)的積分強(qiáng)度/RIR 值總是可以換算成Al2O3的積分強(qiáng)度。對于一個混合物而言，物質(zhì)中所有組分都按這種方法進(jìn)行換算，最后可以通過歸一法得到某一特定組分的百分含量。