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一文全面了解ICP送樣須知（含制樣及測(cè)試說明）

來源：計(jì)算GO 時(shí)間：2019-05-28 15:28:38 瀏覽：20885次

本文由測(cè)試狗原創(chuàng)

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP）是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的儀器。ICP主要應(yīng)用于無機(jī)元素的定性及定量分析。ICP-OES可同時(shí)測(cè)定元素周期表中多數(shù)元素（金屬元素及磷、硅、砷、硼等非金屬元素），且均有較好的檢出限。檢測(cè)器線性范圍可達(dá)到4?5個(gè)數(shù)M級(jí)。

測(cè)試樣品分類

一、直接測(cè)試的無機(jī)液體樣品

(不需消解的液體樣品)

1. 含氫氟酸液體樣品須用純水稀釋后測(cè)試；純氫氟酸樣品必須注明，否則將損壞測(cè)試儀器。

2. 純鹽酸、硝酸、高氯酸、濃硫酸等需特別注明，特別是濃硫酸，否則須承擔(dān)這些試劑產(chǎn)生的危險(xiǎn)實(shí)驗(yàn)后果。告知后，一般用純水稀釋測(cè)試；

3. 濃酸性水溶液液體（濃度20%以上）樣品，非純酸試劑水溶液液體，一般用純水稀釋測(cè)試；

4. 稀酸性（濃度20%以下）液體樣品，一般可以直接測(cè)試；

5. 水樣一般用10%的稀硝酸酸化后測(cè)試；

6. 對(duì)于強(qiáng)堿性樣品，一般濃酸酸化后測(cè)試；

7. 以上液體樣品量一般需要提供5ml左右溶液，至少3ml以上。

聲明：由于測(cè)試儀器為ICP光譜儀，所有粉末樣品不能直接測(cè)試的，直接測(cè)試的必須是溶液樣品。

二、需要消解的樣品

A、含有機(jī)溶劑的液體樣品：

1. 純有機(jī)液體樣品必須消解：純有機(jī)溶劑必須告知是否有毒、加酸加熱是否會(huì)爆等等危險(xiǎn)，否則應(yīng)該承擔(dān)由此產(chǎn)生的后果；

2. 含低濃度有機(jī)物的水溶液（濃度10%以上的有機(jī)水溶液），一般也需消解后測(cè)試；

3. 部分含較低濃度有機(jī)物的水溶液可能可以直接測(cè)試，如含5%以下的有機(jī)水溶液，需咨詢客戶是否需要消解測(cè)試；

B、油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金屬氧化物及金屬等，均需要加酸消解后測(cè)試

1. 油樣、淤泥、粘稠液體、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等較難消解的樣品，一般采用反應(yīng)釜烘箱加熱方式（默認(rèn)190℃/8h）溶解；

2. 金屬及金屬氧化物等，較易溶解的樣品，一般采用普通加熱的方式，例如電熱板。

消解樣品測(cè)試一般過程

一、測(cè)試準(zhǔn)備

分析天平，精確到0.0001g

50ml反應(yīng)釜耐高溫高壓

塑料容量瓶（10ml、25ml、50ml、100ml）

移液槍（0～1000ul）

漏斗，濾紙

西隴科學(xué)牌優(yōu)級(jí)純濃硝酸，濃鹽酸，雙氧水，氫氟酸，高氯酸，濃硫酸

艾可超純?nèi)ルx子制水機(jī)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：安捷倫ICPOES730

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：安捷倫ICPMS7700

二、樣品處理過程

1、稱量：準(zhǔn)確稱取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分別記錄其質(zhì)量m1、m2、m3…

2、向稱量好的樣品消解管中分別加入適量無機(jī)酸(一般5ml濃硝酸/1ml氫氟酸)。蓋上蓋子并將其放入不銹鋼反應(yīng)釜中，置于烘箱中控制溫度190度加熱約10小時(shí)后，即停止加熱冷卻。

3、將冷卻后的溶液轉(zhuǎn)移至25ml塑料容量瓶中，最后用去離子水定容。

4、準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，曲線濃度點(diǎn)分別為：0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；

5、儀器測(cè)試，通過儀器ICP-OES先做好標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)曲線，輸入樣品質(zhì)量和體積，再依次測(cè)試消解好的溶液，超出曲線范圍的稀釋后再測(cè)試。

三、測(cè)試結(jié)果

最后通過譜圖確定每個(gè)樣品中所測(cè)元素最終含量，得到測(cè)試結(jié)果。

四、結(jié)果模板

樣品及測(cè)試說明

1. 不接易燃易爆劇毒和放射性樣品。對(duì)于待測(cè)樣品，加酸會(huì)劇烈反應(yīng)或者易爆、劇毒、有輻射的樣品需特別注明，否則由此產(chǎn)生的一切后果自行承擔(dān)。

2. 對(duì)于粉末樣品的樣品量至少提供0.05g以上比較理想，一般取樣0.1g左右測(cè)試。

3. 對(duì)于液體樣品量至少提供5ml左右，若待測(cè)元素含量較高的可以少量。

4. 樣品盡量多送點(diǎn)，以防需要重測(cè)。

5. 對(duì)于測(cè)試方法，若無指定方法則按內(nèi)部測(cè)試方法測(cè)試。

6. 對(duì)于需要做多元素/全元素測(cè)試的，最好列出重點(diǎn)要測(cè)或者必須要測(cè)的元素；因?yàn)橐淮螠y(cè)試不能測(cè)到所有的元素含量，另外部分元素需要針對(duì)性的測(cè)試方法。

7. 以上測(cè)試為ICP-OES測(cè)試，若含量太低且要求ICP-MS測(cè)試，則費(fèi)用增加，詳情見官網(wǎng)。

8. 測(cè)試結(jié)果收到后盡量3個(gè)工作日內(nèi)確認(rèn)，逾期視為滿意一般不再處理；若對(duì)測(cè)試結(jié)果有疑問應(yīng)及時(shí)提出重測(cè)，重測(cè)則根據(jù)實(shí)際情況再議。

9. 儀器能測(cè)的所有元素如下圖藍(lán)色背景。

10. 測(cè)試儀器及參數(shù)設(shè)置信息：

A、安捷倫ICPOES730

B、安捷倫ICPMS7700

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