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「精品干貨」光催化常用表征技術(shù)解析（上）

來源：計算GO 時間：2019-05-28 15:59:58 瀏覽：5415次

本文由測試狗原創(chuàng)

【前言】

近年來，隨著社會經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染等問題日益嚴(yán)重。以石油、天然氣為主導(dǎo)的能源結(jié)構(gòu)逐漸導(dǎo)致化石燃料資源在人類社會高度發(fā)展的過程中陷入了消耗殆盡的潛在危機(jī)。以太陽能為代表的新型可再生能源在這樣的背景下顯示出格外的優(yōu)越性。光催化技術(shù)可以很好的將取之不竭的光能應(yīng)用到人們的生活當(dāng)中，利用光能更好的為人類生產(chǎn)生活服務(wù)。半導(dǎo)體光催化技術(shù)作為一門新興技術(shù)，不僅能夠光催化分解水產(chǎn)氫作為清潔能源，而且還可以光催化降解污染物，越來越受到人們的普遍關(guān)注。本文主要根據(jù)現(xiàn)有的一些研究成果將光催化研究過程中所使用的各種分析技術(shù)進(jìn)行介紹和總結(jié)，包括本期的描述催化劑的宏觀物性：形貌、物相（XRD、SEM、TEM等）以及下期的各種光譜（XPS、Raman、FT-IR、UV-Vis等）。希望此篇文章能給光催化專業(yè)的小伙伴一些入門指南。

(Angew. Chem. Int. Ed. 2015, 54, 11350 –11366)

【X射線衍射(XRD)】

XRD采用單色X射線為衍射源，穿透物質(zhì)內(nèi)部，驗(yàn)證物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而給出材料的體相結(jié)構(gòu)。每種晶體所產(chǎn)生的衍射花樣是不一樣的，這樣也就側(cè)面反映了晶體內(nèi)部原子的分布規(guī)律?；诖?，不同晶體才顯現(xiàn)出不同的衍射圖譜。隨著XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫的日益完善，XRD物相分析變得越來越簡單，目前最常見的操作方式就是將樣品的XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對比來確定樣品的物相組成。XRD標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫包括JCPDS，ICSD，CCDC等，分析XRD譜圖的軟件包括Jade，XpertHighscore等。除此之外，也可以通過對樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計算，完成樣品的定量分析。

1、物相結(jié)構(gòu)分析

這里我們用一種被廣泛研究和應(yīng)用的催化材料——二氧化鈦來舉例，它具有3種晶相結(jié)構(gòu)：金紅石(Rutile)、銳鈦礦(Anatase)和板鈦礦(Brookite)，均具有高度可信的標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片。近年來，以銳鈦礦結(jié)構(gòu)為主的納米二氧化鈦?zhàn)鳛橐环N新型光催化劑，在光催化領(lǐng)域顯示了廣泛的應(yīng)用前景。

圖1. TiO₂粉末的XRD譜圖

如上圖是Xiang等人2011年發(fā)表在Applied Catalysis B: Environmental上的一篇關(guān)于煅燒溫度的不同對暴露有（001）面的二氧化鈦納米片的形貌和光催化活性的影響中的XRD譜圖。這篇文章指出通過氟化作用的二氧化鈦較傳統(tǒng)二氧化鈦催化劑具有更好的光催化性能以及熱穩(wěn)定性。主要原因在于經(jīng)氟化作用的二氧化鈦納米片具有更好的結(jié)晶度及更多的氧空位，這樣就會使其熱穩(wěn)定性更強(qiáng)，在高溫下能保持很好的物相。首先，確定圖譜中幾個主要衍射峰的位置及衍射峰相對強(qiáng)度，如2θ（°）在25.3和48.1位置的衍射峰，其次，查找JCPDS卡片數(shù)據(jù)庫與之相對應(yīng)的卡片，查出JCPDS卡號為21-1272的銳鈦礦型TiO₂標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)與衍射譜圖中衍射峰位置和相對強(qiáng)度相同，因此確定所測樣品是銳鈦礦型TiO₂。隨著溫度提高，由300攝氏度提高到1100攝氏度，銳鈦礦的峰強(qiáng)逐漸增加，峰寬逐漸變窄，這說明了溫度的提高使得銳鈦礦型二氧化鈦的結(jié)晶度越來越好，晶粒尺寸越來越小。當(dāng)煅燒溫度達(dá)到1200攝氏度的時候，2θ（°）在27.5的位置，查出JCPDS卡號為87-920的金紅石型TiO₂標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)與衍射譜圖中衍射峰位置和相對強(qiáng)度相同，因此確定所測樣品已經(jīng)由銳鈦礦型TiO₂轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型TiO₂。

2、結(jié)晶度及晶粒大小測定

Xiang 等人2015年同樣在Applied Catalysis B:Environmental上發(fā)表了一篇文章，這篇文章主要講的是石墨烯和硫酸銀光催化劑體系在納米尺寸范圍內(nèi)的光催化性能，結(jié)果顯示出該體系比一般的大顆粒純的磷酸銀（LA）、大顆粒磷酸銀石墨烯復(fù)合體（LAG）、以及納米純的磷酸銀（NA）的催化效果都要好。如圖2的這四種樣品的XRD譜圖，首先，確定圖譜中幾個主要衍射峰的位置及衍射峰相對強(qiáng)度，通過查找JCPDS卡片數(shù)據(jù)庫與之相對應(yīng)的卡片，查出JCPDS卡號為06-0505的磷酸銀標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)與衍射譜圖中衍射峰位置和相對強(qiáng)度相同，因此確定所測樣品是只有磷酸銀一種物質(zhì)，間接說明了石墨烯并沒有整合到磷酸銀的內(nèi)部。除此之外，更值得注意的是這四種樣品的半峰寬不一樣，根據(jù)前面所說的定量分析，可以確定樣品的平均晶粒尺寸，因?yàn)闃悠肪Я３叽缗c半峰寬有一定的關(guān)系，較LA和LAG，NA和NAG的半峰寬要窄一點(diǎn)，從而可以初步說明后者的晶粒尺寸要小一點(diǎn)。要想進(jìn)一步加以說明僅靠XRD這一種表征技術(shù)肯定是不夠的，還需要經(jīng)過掃描電鏡和投射電鏡等其他表征手法加以驗(yàn)證。

圖2. LA, LAG,NA和NAG樣品的XRD譜圖

【掃描電子顯微鏡（SEM）】

無論是SEM還是TEM，其主要的目的都是為了成像。SEM和TEM的主要差別在于SEM是收集二次電子和背散射電子；而TEM是收集透射電子和散射電子。SEM圖中，你會發(fā)現(xiàn)有些區(qū)域暗，有些區(qū)域亮，這主要是因?yàn)閮深惒煌囊r度：形貌襯度與成分襯度。如果是純物質(zhì)單組分樣品，其SEM圖中傾斜度比較大的側(cè)面會比較亮，這種因?yàn)閮A角不同而造成明暗差異的叫形貌襯度。

SEM在光催化材料研究領(lǐng)域中的應(yīng)用十分廣泛，是一種常用的表征技術(shù)。由SEM的成像圖可以知道，如圖3，在摩爾比從0到1的增加過程中，二氧化鈦的相貌由實(shí)心微球變?yōu)?/span>空心微球，如圖a和圖b；在摩爾比由1增加到4的過程中，二氧化鈦的形貌由空心微球變成了扁平形狀，如圖b和圖e；在摩爾比由4到6的過程中，如圖e和f，我們可以發(fā)現(xiàn)二氧化鈦已經(jīng)從扁平的形貌轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂?/span>高暴露（001）面的扁平形狀，以上的變化過程強(qiáng)有力的說明了氟化程度的不同，會直接影響到二氧化鈦的相貌，我們知道光催化劑的催化性能不僅跟催化劑的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，還跟催化劑的相貌有很大關(guān)系，同一種催化劑，在不同的形貌下的催化性能差別會很大，所以通過氟化作用程度的控制，可以很好的制得我們所需的特定形貌催化劑，這為催化劑的制備提供了新的視角。

圖3. 氟與二氧化鈦在不同摩爾比時的SEM

【透射電子顯微鏡（TEM）】

TEM的成像原理，就是多組透鏡之間的組合。通過調(diào)節(jié)中間鏡和物鏡的電流可在觀察屏上分別顯示樣品放大相和衍射斑點(diǎn)，根據(jù)這些放大相和衍射斑點(diǎn)可以知道材料的所屬晶系、晶面等相關(guān)信息。如下左圖是Fe₂O₃在低倍TEM下的形貌特征，右圖是C₃N₄在低倍TEM下呈現(xiàn)的相貌特征。從TEM圖可以清晰的看到Fe₂O₃為六邊形的規(guī)則形狀，C₃N₄為大塊分散狀結(jié)構(gòu)。直觀的了解所測樣品的相貌然后再結(jié)合相關(guān)背景初步判定材料的外形。

圖4. C3N4和Fe₂O₃在低倍TEM下的形貌

當(dāng)然整體觀察完畢后，還可以在STEM模式下觀察單個納米顆粒。雖然確定了外形和元素分布，但是還不知道材料的結(jié)晶性和晶面情況。此時就需要HR-TEM，HR-TEM的分辨率高，能夠給出晶面信息。如下圖，Xiang等人2013年發(fā)表在Applied Catalysis B:Environmental上的關(guān)于硫化鎘的TEM和HR-TEM。左圖TEM可以知道硫化鎘的尺寸在20-50納米之間，右圖的HR-TEM的晶格間距為0.34納米，對應(yīng)的是硫化鎘的（002）面。

圖5. 硫化鎘粉末的TEM（左）及HR-TEM（右）

總之對于TEM，簡單來說就是TEM模式下觀察外形，STEM模式下確定分布，HR-TEM模式下分析晶型。需要指出的是納米晶結(jié)構(gòu)的表征方法眾多，透射電鏡只是其中的一種，常常需要和其他表征如XRD和IR等連用，從而更好的確定材料組成與相關(guān)結(jié)構(gòu)。

參考文獻(xiàn)

1. Lv K, Q. J. Xiang, J. G. Yu, Effect of calcination temperature on morphology and photocatalytic activity of anatase TiO₂ nanosheets with exposed {001} facets, Applied Catalysis B: Environmental, 2011, 104(3): 275-281.

2. Q. J. Xiang, D. Lang, T. Shen, et al., Graphene-modified nanosized Ag₃PO₄ photocatalysts for enhanced visible-light photocatalytic activity and stability, Applied Catalysis B: Environmental, 2015, 162: 196-203.

3. 乾初，芬蘭，藍(lán)，掃描電鏡原理及應(yīng)用技術(shù)[M]，冶金工業(yè)出版社，1990．

4. 吳立新，陳方玉，現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用[J]，武鋼技術(shù)，2005，43(6)：36-40．

5. J. G. Yu, Q. J. Xiang, Ran J., et al., One-step hydrothermal fabrication and photocatalytic activity of surface-fluorinated TiO₂ hollow microspheres and tabular anatase single micro-crystals with high-energy facets, CrystEngComm, 2010, 12(3): 872-879.

6. 孝瑛，透射電子顯微學(xué)[M]，上海科學(xué)技術(shù)出版社，1987．

7. 葉恒強(qiáng)，王元明，透射電子顯微學(xué)進(jìn)展[J]，北京：科學(xué)出版社，2003．

8. Q. J. Xiang, B. Cheng, J. G. Yu, Hierarchical porous CdS nanosheet-assembled flowers with enhanced visible-light photocatalytic H₂-production performance, Applied Catalysis B: Environmental, 2013, 138: 299-303.

本文主要由giggle蕾撰寫。在此，特別感謝電子科大向全軍教授課題組的大力支持。

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