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    基礎(chǔ)理論丨TG-DSC原理與測試入門經(jīng)典問答
    來源：測試狗 時間：2020-05-03 18:32:08 瀏覽：9301次 
    本文由測試狗原創(chuàng) 
    什么是TG-DSC？ 
    TG指的是熱重分析（Thermogravimetric Analysis的簡稱）
    熱重分析是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TG在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用，進(jìn)行綜合熱分析（通常用的最多的就是TG-DSC綜合熱分析法），全面準(zhǔn)確分析材料。熱重分析指溫度在程序控制時，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是，定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化，是基于在磁場作用下，強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時，雖然無質(zhì)量變化，卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測試樣在受熱過程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。
    DSC 指的是示差掃描量熱（differential scanning calorimetry的簡稱） 示差掃描量熱法這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一系列材料，它既是一種例行的質(zhì)量測試，也作為一個研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn)，使用熔點(diǎn)低銦例如，是一種快速和可靠的熱分析方法。示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
    DSC曲線 在操作中，通過單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化，以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補(bǔ)償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率，即熱流量dQ／dt(單位mJ／s)為縱坐標(biāo)，以時間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開基線的位移，代表樣品吸熱或放熱的速率；曲線中的峰或谷所包圍的面積，代表熱量的變化?？蓽y定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù)，如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。
    DSC基本原理與經(jīng)典應(yīng)用？

    在程序溫度（升／降／恒溫及其組合）過程中，測量樣品與參考物之間的熱流差，以表征所有與熱效應(yīng)有關(guān)的物理變化和化學(xué)變化。

    典型應(yīng)用：



    DSC與DTA是什么關(guān)系？

    DSC的前身是差熱分析DTA，我簡單介紹下工作原理的區(qū)別：

    DTA呢，只能測試△T信號，無法建立△H與△T之間的聯(lián)系。

    而DSC測試△T信號，并建立△H與△T之間的聯(lián)系。


    DSC測試需要注意哪些條件？

    主要有如下幾點(diǎn)：升溫速率、樣品用量、制樣方式、實(shí)驗(yàn)氣氛、坩堝的選取、樣品溫度控制（STC）、DSC基線。


    升溫速率有哪些影響，有沒有標(biāo)準(zhǔn)的升溫速率？


    熱分析領(lǐng)域常用而標(biāo)準(zhǔn)的升溫速率是10K/min。

    利用多個不同升溫速率下得到的一系列測試結(jié)果，可進(jìn)行動力學(xué)分析。

    在存在競爭反應(yīng)路徑的情況下，不同的升溫速率得到的終產(chǎn)物組成可能不同。



    一般DSC測試需要多少樣品，樣品量對DSC測試有哪些影響呢？

    并不是說樣品量多或者少就一定好，這個與目標(biāo)分析結(jié)果有關(guān)。



    一般情況下，以較小的樣品量為宜。熱分析常用的樣品量為5～15mg。

    在樣品存在不均勻性的情況下，可能需要使用較大的樣品量才具有代表性。

    在DSC測試表征過程中，如何同時選擇合適的升溫速率和樣品量呢？

    （1）提高對微弱的熱效應(yīng)的檢測靈敏度：提高升溫速率，加大樣品量；

    （2）提高微量成份的熱失重檢測靈敏度：加大樣品量；

    （3）提高相鄰峰（失重平臺）的分離度：慢速升溫速率，小的樣品量。

    對于不同條件的DSC樣品，如何選擇合適的制樣方式？

    （1）塊狀樣品：建議切成薄片或碎粒；

    （2）粉末樣品：使其在坩堝底部鋪平成一薄層；

    （3）堆積方式：一般建議堆積緊密，有利于樣品內(nèi)部的熱傳導(dǎo)；對于有大量氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)，可適當(dāng)疏松堆積。

    DSC測試的氣氛分哪些類，有何應(yīng)用區(qū)別？

    氣氛主要是動態(tài)氣氛、靜態(tài)氣氛和真空3類，可以從以下三點(diǎn)來分別：

    （1）從保護(hù)天平室與傳感器、防止分解物污染的角度，一般推薦使用動態(tài)吹掃氣氛；

    （2）對于高分子TG測試，在某些場合使用真空氣氛，能夠降低小分子添加劑的沸點(diǎn)，達(dá)到分離失重臺階的目的；

    （3）若需使用真空或靜態(tài)氣氛，須保證反應(yīng)過程中的釋出氣體無危害性。


    在不同的氣氛條件下，結(jié)果有時候也是不同的，我們舉個“NR/SBR 橡膠中增塑劑的分解”的例子：

    將NR/SBR共混橡膠材料，在 N2氣氛下按照標(biāo)準(zhǔn)的TG方法進(jìn)行分析，增塑劑的失重量為 9.87%。（增塑劑失重與橡膠分解臺階有較大重疊）


    將該樣品在真空下進(jìn)行測試，由于增塑劑沸點(diǎn)的降低，揮發(fā)溫度與橡膠分解溫度拉開距離，得到了更準(zhǔn)確的增塑劑質(zhì)量百分比：13.10%。


    DSC測試的常用氣氛和特殊氣氛有哪些？

    常用氣氛：

    N2: 常用惰性氣氛

    Ar: 惰性氣氛，多用于金屬材料的高溫測試。

    He: 惰性氣氛，因其導(dǎo)熱性好，有時用于低溫下的測試

    Air: 氧化性氣氛，可作反應(yīng)氣氛

    O2: 強(qiáng)氧化性氣氛，一般用作反應(yīng)氣氛

    特殊氣氛（如H2、CO、HCl 等）：

    考慮氣氛在測試所達(dá)到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發(fā)生反應(yīng)，注意防止爆炸和中毒。

    通過改變測試氣氛（如真空-氮?dú)?空氣），有助于深入剖析材料成分。


    DSC在操作過程中有哪些要特別注意的地方？

    （1）儀器可一直處于開機(jī)狀態(tài)，盡量避免頻繁開機(jī)關(guān)機(jī)。

    （2）儀器應(yīng)至少提前1小時開機(jī)。

    （3）盡量避免在儀器極限溫度附近進(jìn)行恒溫操作。

    （4）試驗(yàn)完成后，必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體。

    （5）測試樣品及其分解物不能對傳感器、熱電偶造成污染。

    具體措施：實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對樣品的組成有大致了解，如有危害性氣體產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)要加大吹掃氣的用量。

    （6）測試樣品及其分解物絕對不能與測量坩鍋發(fā)生反應(yīng)，具體為：鋁坩鍋測試，測試終止溫度不能超過600°C；絕對避免使用鉑坩鍋進(jìn)行測試金屬樣品；金屬樣品的測試需查蒸氣壓～溫度表格。


    爐體如果已發(fā)生污染，該如何處理？

    （1）使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗；

    （2）使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃；

    （3）在日常使用溫度范圍內(nèi)進(jìn)行基線的驗(yàn)證測試，若基線正常無峰，傳感器一般仍可繼續(xù)使用；

    （4）使用標(biāo)樣In與Zn進(jìn)行溫度與靈敏度的驗(yàn)證測試，若溫度與熱焓較理論值發(fā)生了較大偏差，需要重新進(jìn)行校正。



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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?，F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會。
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