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TC4鈦合金表面電沉積Co-W/MoS2復(fù)合鍍層及摩擦磨損性能研究

來(lái)源：時(shí)間：2024-03-11 13:48:35 瀏覽：982次

摘要

為了有效改善TC4鈦合金的摩擦磨損性能，在TC4鈦合金表面電沉積摻雜自潤(rùn)滑MoS₂顆粒的Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層。研究了鍍液中的MoS₂顆粒濃度對(duì)復(fù)合鍍層的物相結(jié)構(gòu)、結(jié)合強(qiáng)度、微觀形貌、成分及摩擦磨損性能的影響。結(jié)果表明：添加2.5 g/L MoS₂顆粒制備的復(fù)合鍍層與鈦合金基體結(jié)合緊密，晶粒呈長(zhǎng)條狀與團(tuán)簇胞狀，主要物相為fcc-Co、hcp-Co和Co₃W，其中MoS₂顆粒含量接近3%。該復(fù)合鍍層穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)摩擦系數(shù)僅為0.34，并且磨損率最低，僅為9.50×10^-4 mm²/N，表現(xiàn)出優(yōu)異的耐磨性能，能有效改善TC4鈦合金的摩擦磨損性能。MoS₂顆粒參與共沉積可能影響結(jié)晶形核過(guò)程，還會(huì)摻雜在Co晶格間隙引起晶格畸變，有利于提高復(fù)合鍍層致密度，從而改善復(fù)合鍍層性能。包覆在復(fù)合鍍層中的MoS₂顆粒在摩擦過(guò)程中還可以起到自潤(rùn)滑減摩作用，從而減輕復(fù)合鍍層磨損程度。

關(guān)鍵詞：TC4鈦合金；Co-W/MoS2復(fù)合鍍層；MoS2顆粒濃度；磨損率；磨痕形貌

鈦合金的強(qiáng)度和硬度高，耐腐蝕和耐高低溫性能優(yōu)異，但缺點(diǎn)是耐磨性能差，對(duì)微動(dòng)磨損非常敏感，表面容易形成麻面等缺陷。為此，改善鈦合金的摩擦磨損性能具有重要意義。研究表明，采用微弧氧化、電沉積、真空滲氮、等離子噴涂等工藝制備功能性涂層，是改善鈦合金摩擦磨損性能的有效途徑。其中，電沉積具有設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，鍍層結(jié)晶細(xì)致、厚度可控性好且性能優(yōu)良，對(duì)于改善鈦合金的摩擦磨損性能具有良好效果。

近些年，在鈦合金表面電沉積耐磨或減摩鍍層引起了研究人員的關(guān)注。汪建琦等在鈦合金表面電沉積Ni-SiC復(fù)合鍍層，摩擦磨損測(cè)試表明：該復(fù)合鍍層能有效提高Ni-SiC復(fù)合鍍層的耐磨性能。高鑫在鈦合金表面電沉積Ni-cBN復(fù)合鍍層，研究表明：采用最佳工藝參數(shù)制備的Ni-cBN復(fù)合鍍層具有優(yōu)異的耐磨性能。李軒等在鈦合金表面電沉積Ni-SiC-Y2O3復(fù)合鍍層，研究表明：該復(fù)合鍍層在常溫和高溫下對(duì)鈦合金均具有一定的減摩作用。沈志超等在鈦合金表面電沉積純銅鍍層，摩擦磨損測(cè)試表明：純銅鍍層通過(guò)減摩作用明顯的改善鈦合金的摩擦磨損性能。

目前有關(guān)鈦合金表面電沉積耐磨或減摩鍍層的報(bào)道主要針對(duì)鎳基復(fù)合鍍層，鮮見(jiàn)在鈦合金表面電沉積鈷基耐磨或減摩鍍層的報(bào)道。實(shí)際上，鈷基鍍層也具有較好的摩擦磨損性能。本文以有效的改善TC4鈦合金的摩擦磨損性能為目標(biāo)，在TC4鈦合金表面電沉積摻雜自潤(rùn)滑MoS2顆粒的Co-W/MoS2復(fù)合鍍層。主要研究鍍液中添加的MoS2顆粒濃度對(duì)復(fù)合鍍層摩擦磨損性能的影響，旨在為改善TC4鈦合金的摩擦磨損性能提供可供選擇的途徑。

實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

裁切50 mm×24 mm×2 mm的TC4鈦合金試片作為實(shí)驗(yàn)基材，其化學(xué)成分（元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：Al 5.5%~6.8%、V 3.5%~4.5%、Fe 0.3%、C 0.1%、余量為T(mén)i。試片預(yù)處理流程如下：機(jī)械拋光→堿液中化學(xué)除油→混合酸中活化→依次在無(wú)水乙醇、去離子水中超聲波清洗→冷風(fēng)吹干。表1列出化學(xué)除油和活化工序的溶液成分和工藝參數(shù)。

表1 化學(xué)除油和活化工序的溶液成分和工藝參數(shù)

1.2 電沉積Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層

在預(yù)處理后的TC4鈦合金試片表面電沉積Co-W/MoS2復(fù)合鍍層，陽(yáng)極為鉑板，極間距為30 mm。鍍液主要成分為：硫酸鈷20 g/L、鎢酸鈉12 g/L、硫酸鈉18 g/L、檸檬酸鈉50 g/L、硼酸40 g/L。將盛放鍍液的容器置于超聲波水浴槽中，然后添加MoS2顆粒（粒徑約為30 nm、純度高于99.9%），通過(guò)超聲波振蕩方式實(shí)現(xiàn)MoS2顆粒在鍍液中較均勻分散和懸浮。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，電流密度2 A/dm2及溫度（60±1） ℃保持不變，只改變鍍液中的MoS2顆粒質(zhì)量濃度（0.5~6 g/L）獲得5個(gè)試樣。

1.3 Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層性能測(cè)試

1.3.1 物相結(jié)構(gòu)

采用D8 Advance型X射線衍射儀獲得不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的XRD譜，靶材為銅靶，電壓和電流分別設(shè)置40 kV、30 mA，掃描速度為4 °/min，步長(zhǎng)為0.02 °，角度范圍20 °至90 °。將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)入Jade軟件中分析不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的物相結(jié)構(gòu)。

1.3.2 結(jié)合強(qiáng)度

根據(jù)GB 5933—1986《輕工產(chǎn)品金屬鍍層的結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試方法》，采用劃痕法定性評(píng)價(jià)不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層與鈦合金基體的結(jié)合強(qiáng)度。測(cè)試步驟如下：采用銳利的鋼刀在每個(gè)試樣表面劃4條垂直交錯(cuò)的平行線圍成網(wǎng)格形區(qū)域，劃破鍍層觸及基體。借助顯微鏡觀察網(wǎng)格區(qū)域內(nèi)被分割的鍍層邊緣是否翹起或完全脫落。

1.3.3 微觀形貌及MoS₂顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)

采用EV018型掃描電鏡放大5000倍觀察不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的微觀形貌，同時(shí)用X-max80型能譜儀進(jìn)行成分分析，根據(jù)相對(duì)分子量關(guān)系估算復(fù)合鍍層中MoS2顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3.4 摩擦磨損性能

在UMT-2型摩擦試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行干摩擦實(shí)驗(yàn)，環(huán)境溫度為25 ℃，相對(duì)濕度為30%~40%，對(duì)磨件為直徑4 mm的鋼球，往復(fù)運(yùn)動(dòng)頻率為5 Hz，行程5 mm。法向載荷設(shè)置10 N，摩擦?xí)r間為420 s。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后清理磨屑，采用VHX-5000型3D顯微鏡觀察不同復(fù)合鍍層的磨痕形貌，然后用Micro Xam-800型三維輪廓儀測(cè)量不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的磨痕長(zhǎng)度和面積，并根據(jù)如下公式計(jì)算不同復(fù)合鍍層的磨損率K。

式中：V表示磨痕體積，單位為mm3；F表示法向載荷，單位為N；S表示磨痕長(zhǎng)度，單位為mm。

結(jié)果與討論

2.1 Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層的物相結(jié)構(gòu)

圖1所示為不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的XRD譜。由圖1可知，不同復(fù)合鍍層都具有晶態(tài)結(jié)構(gòu)，呈現(xiàn)明顯的擇優(yōu)取向，主要沿（200）晶面生長(zhǎng)，對(duì)應(yīng)物相為fcc-Co（面心立方結(jié)構(gòu)）。除此之外，不同復(fù)合鍍層中都含有Co3W相，是由于W固溶在Co晶格中形成。但都未出現(xiàn)MoS2相，可能由于復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量較低。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，添加2.5 g/L MoS2顆粒制備的復(fù)合鍍層中還含有hcp-Co（密排六方結(jié)構(gòu)），新物相出現(xiàn)表明Co晶格畸變，可能是MoS2顆粒參與共沉積摻雜在Co晶格間隙而引起。研究表明，晶格畸變會(huì)導(dǎo)致晶粒形態(tài)發(fā)生變化，進(jìn)而影響鍍層性能。

圖1 不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的XRD譜

2.2 Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層的微觀形貌及MoS₂顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)

圖2 TC4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的微觀形貌

圖2所示為T(mén)C4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的微觀形貌。觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鍍液中MoS2顆粒濃度為0.5~6.0 g/L時(shí)，電沉積制備的不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層都完全覆蓋鈦合金表面，無(wú)漏鍍區(qū)域，且不同復(fù)合鍍層表面都存在近似圓形的孔洞，孔洞是在電沉積過(guò)程中發(fā)生析氫副反應(yīng)形成，不可避免。然而，晶粒形態(tài)和復(fù)合鍍層表面致密度有所不同，隨著鍍液中的MoS2顆粒濃度從0.5 g/L增加到2.5 g/L，晶粒由團(tuán)簇胞狀變成長(zhǎng)條狀與團(tuán)簇胞狀共存，復(fù)合鍍層表面變得致密。當(dāng)MoS2顆粒的質(zhì)量濃度為2.5 g/L時(shí)，可能是MoS2顆粒參與共沉積摻雜在Co晶格間隙引起晶格畸變，導(dǎo)致結(jié)晶位錯(cuò)塞積使得晶粒形態(tài)發(fā)生變化。另外，MoS2顆粒被Co-W鍍層包覆還會(huì)影響結(jié)晶形核過(guò)程，可能趨向于瞬時(shí)成核，也有利于改善復(fù)合鍍層致密度。長(zhǎng)條狀晶粒分布在胞狀晶粒表面，形成較平整致密的復(fù)合鍍層。但MoS2顆粒質(zhì)量濃度超過(guò)2.5 g/L時(shí)，晶粒都呈團(tuán)簇胞狀，復(fù)合鍍層表面結(jié)晶缺陷增多，致密度降低。這是由于顆粒濃度過(guò)高時(shí)團(tuán)聚效應(yīng)加劇，導(dǎo)致參與共沉積被Co-W鍍層包覆以及摻雜在Co晶格間隙的顆粒很少，難以引起晶格畸變，起到的晶粒細(xì)化作用有限。另外，若團(tuán)聚態(tài)顆粒被Co-W鍍層包覆，可能阻礙結(jié)晶形核過(guò)程，形成結(jié)晶缺陷的幾率升高，導(dǎo)致復(fù)合鍍層致密度降低。

圖3所示為不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層選區(qū)（圖2中各小圖虛線框區(qū)域）能譜分析結(jié)果。由圖3可知，不同復(fù)合鍍層都含有Co、W、Mo和S四種元素，其中Co和W元素來(lái)源于鍍液中的鈷鹽和鎢酸鹽，Mo和S元素來(lái)源于添加到鍍液中的MoS2顆粒。隨著鍍液中的MoS2顆粒濃度增加，Mo和S元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)都呈先升高后降低的趨勢(shì)，這表明參與共沉積被Co-W鍍層包覆的MoS2顆粒先增多后減少。根據(jù)Mo元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及相對(duì)分子量關(guān)系估算出復(fù)合鍍層中MoS2顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)如圖4所示，由圖4可知，當(dāng)MoS2顆粒質(zhì)量濃度為2.5 g/L時(shí)，復(fù)合鍍層中MoS2顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，接近3%。但當(dāng)MoS2顆粒質(zhì)量濃度超過(guò)2.5 g/L，復(fù)合鍍層中MoS2顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低，印證了上述分析結(jié)果。由于MoS2顆粒質(zhì)量濃度過(guò)高時(shí)碰撞團(tuán)聚效應(yīng)加劇，導(dǎo)致參與共沉積被Co-W鍍層包覆的幾率降低，進(jìn)入鍍層中的顆粒減少。

圖3 不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層選區(qū)能譜分析結(jié)果

圖4 不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層中MoS2顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)

2.3 Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層的結(jié)合強(qiáng)度

圖5所示為不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層表面劃痕區(qū)域。觀察發(fā)現(xiàn)，劃痕邊緣毛刺很少，橫縱向垂直交錯(cuò)的平行線圍成較規(guī)整的網(wǎng)格形區(qū)域。被分割的鍍層未出現(xiàn)翹起和脫落現(xiàn)象，表明不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層都與鈦合金基體結(jié)合緊密。較高的結(jié)合強(qiáng)度可以保證復(fù)合鍍層充分發(fā)揮減摩作用。

圖5 不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層表面劃痕區(qū)域

2.4 Co-W/MoS₂復(fù)合鍍層的摩擦磨損性能

2.4.1 摩擦系數(shù)分析

圖6所示為T(mén)C4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)變化曲線。觀察發(fā)現(xiàn)，隨著摩擦?xí)r間延長(zhǎng)，鈦合金和不同復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)都呈現(xiàn)波動(dòng)性增大然后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì)。這是由于摩擦開(kāi)始階段的阻力較小，隨著摩擦?xí)r間延長(zhǎng)磨屑逐漸增多，起到一定的阻礙作用導(dǎo)致摩擦系數(shù)增大。但當(dāng)摩擦副達(dá)到穩(wěn)定接觸狀態(tài)，摩擦系數(shù)隨之趨于穩(wěn)定。鈦合金的穩(wěn)定摩擦系數(shù)約為0.6，而不同復(fù)合鍍層的穩(wěn)定摩擦系數(shù)明顯減小，且隨著復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量不同呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。當(dāng)鍍液中的MoS2顆粒濃度為2.5 g/L，復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量最高，對(duì)應(yīng)最低的穩(wěn)定摩擦系數(shù)，僅為0.34。摩擦過(guò)程中，在擠壓作用下使得包覆在復(fù)合鍍層中的MoS2顆粒參與磨屑轉(zhuǎn)移到摩擦副接觸面，并在機(jī)械剪切力作用下發(fā)生分層斷裂，分散在接觸面形成固體潤(rùn)滑膜，可以起到減摩作用，從而降低復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)。復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量越高，在摩擦過(guò)程中發(fā)生轉(zhuǎn)移和分層斷裂的顆粒自然越多，促使摩擦副接觸面形成較大面積固體潤(rùn)滑膜，起到有效的減摩作用，從而使摩擦系數(shù)減小。另外，復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量升高還會(huì)引起晶格畸變導(dǎo)致晶粒形態(tài)變化，形成較平整致密的復(fù)合鍍層，抵抗塑性變形能力增強(qiáng)，也使得摩擦系數(shù)減小。但復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量較低時(shí)，摩擦過(guò)程中在擠壓和機(jī)械剪切力作用下發(fā)生分層斷裂并轉(zhuǎn)移到摩擦副接觸面的顆粒很少，起到的自潤(rùn)滑減摩作用有限。另外，MoS2顆粒含量較低時(shí)形成的復(fù)合鍍層結(jié)晶缺陷多、致密度不佳，抵抗局部塑性變形能力較差，共同導(dǎo)致摩擦系數(shù)增大。

圖6 TC4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)變化曲線

2.4.2 磨痕形貌分析

圖7所示為T(mén)C4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的磨痕形貌。從圖7（a）看出，鈦合金表面形成的磨痕最寬，可觀察到犁溝和局部剝落等磨損特征，邊緣伴有磨屑堆積。這表明鈦合金表面磨損程度較嚴(yán)重，原因是鈦合金黏性大、耐磨性能較差，在摩擦過(guò)程中容易發(fā)生黏著磨損和磨粒磨損，同時(shí)在擠壓和犁削作用下形成犁溝，并伴隨著局部剝落現(xiàn)象。從圖7（b）~圖7（f）看出，隨著鍍液中的MoS2顆粒濃度從0.5 g/L增加到6.0 g/L，復(fù)合鍍層表面形成的磨痕寬度先減小后增加，這與復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量不同以及顆粒在摩擦過(guò)程中起到的自潤(rùn)滑減摩作用存在差異有關(guān)。結(jié)合上述分析，包覆在復(fù)合鍍層中的MoS2顆粒在擠壓和機(jī)械剪切力作用下發(fā)生分層斷裂并轉(zhuǎn)移到摩擦副接觸面，形成固體潤(rùn)滑膜起到自潤(rùn)滑減摩作用，從而減輕復(fù)合鍍層的磨損程度。復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量越高，在摩擦過(guò)程中可以起到有效的自潤(rùn)滑減摩作用，因此復(fù)合鍍層表面磨損程度較輕，表現(xiàn)為磨痕寬度減小。但復(fù)合鍍層中MoS2顆粒含量較低時(shí)，摩擦過(guò)程中只有少量顆粒發(fā)生分層斷裂并轉(zhuǎn)移到摩擦副接觸面，自潤(rùn)滑減摩作用有限，導(dǎo)致復(fù)合鍍層的磨損程度加重，磨痕寬度增加。

圖7 TC4鈦合金和不同的Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的磨痕形貌

2.4.3 磨損率分析

為進(jìn)一步評(píng)價(jià)不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的摩擦磨損性能，對(duì)磨損率進(jìn)行分析。表2列出TC4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的磨痕特征參數(shù)。

表2 TC4鈦合金和不同Co-W/MoS2復(fù)合鍍層的磨痕特征參數(shù)

根據(jù)磨痕特征參數(shù)得到鈦合金的磨損率最高，達(dá)到了2.32×10-3 mm2/N，而不同復(fù)合鍍層的磨損率明顯降低，尤其當(dāng)鍍液中MoS2的顆粒濃度為2.5 g/L時(shí)，復(fù)合鍍層的磨損率最低，僅為9.50×10-4 mm2/N，是鈦合金磨損率的1/20左右，這進(jìn)一步證實(shí)該復(fù)合鍍層的耐磨性能最好。但是，當(dāng)MoS2顆粒濃度超過(guò)2.5 g/L時(shí)，復(fù)合鍍層的磨損率反而增加，相應(yīng)的從9.50×10-4 mm2/N增加到1.30×10-3 mm2/N，表明復(fù)合鍍層的磨損程度加重，與上述分析結(jié)果一致。

結(jié) 論

（1）采用電沉積工藝在TC4鈦合金表面制備出摻雜自潤(rùn)滑MoS2顆粒的Co-W/MoS2復(fù)合鍍層，鍍液中的MoS2顆粒質(zhì)量濃度對(duì)復(fù)合鍍層的物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、成分及摩擦磨損性能都有一定影響，但是對(duì)復(fù)合鍍層與鈦合金基體的結(jié)合強(qiáng)度基本無(wú)影響。MoS2顆粒被Co-W鍍層包覆可能影響結(jié)晶形核過(guò)程，使復(fù)合鍍層趨向于瞬時(shí)成核，還會(huì)摻雜在Co晶格間隙引起晶格畸變，有利于形成較平整致密的復(fù)合鍍層，從而改善摩擦磨損性能。另外，包覆在復(fù)合鍍層中的MoS2顆粒在摩擦過(guò)程中容易分層斷裂并轉(zhuǎn)移到摩擦副接觸面，形成固體潤(rùn)滑膜起到減摩作用，也使復(fù)合鍍層的抗磨損能力提高。

（2）添加2.5 g/L MoS2顆粒制備的復(fù)合鍍層晶粒形態(tài)明顯不同，長(zhǎng)條狀與團(tuán)簇胞狀晶粒共存，主要物相為fcc-Co、hcp-Co和Co3W。該復(fù)合鍍層較平整致密，所含MoS2顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)接近3%，抵抗塑性變形能力增強(qiáng)，穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)摩擦系數(shù)僅為0.34，磨損率僅為9.50×10-4 mm2/N，表現(xiàn)出優(yōu)異的耐磨性能，能有效改善TC4鈦合金的摩擦磨損性能。

doi：10.3969/j.issn.1001-3849.2022.09.012

作者簡(jiǎn)介：安娜（1990―），女，碩士，講師，主要研究方向：復(fù)合材料及制備工藝、表面工程等，email：Polytechnic_1990@163.com

*通信作者：花珂（1990―），男，博士，副教授，主要研究方向：航空航天高性能金屬結(jié)構(gòu)材料、表面工程等，email：576420562@qq.com

基金項(xiàng)目：陜西省教育廳資助項(xiàng)目（21JK0706）

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