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同步輻射全散射PDF從基礎(chǔ)到實(shí)例分析

來(lái)源：測(cè)試GO 時(shí)間：2022-08-09 09:14:32 瀏覽：5432次

一、PDF以及實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)理論

1.1什么是PDF和RDF

眾所周知，結(jié)構(gòu)的測(cè)試方法有多種，如核磁共振（NMR）、穆斯堡爾譜學(xué)和衍射法，其中的NMR和穆斯堡爾譜學(xué)是用于檢測(cè)局域有序的核物理方法。然而，作為更大范圍使用的衍射法（包括有XRD、中子衍射、電子衍射以及同步輻射等），其關(guān)鍵的分析技術(shù)就是原子的分布函數(shù)法。

分布函數(shù)是一個(gè)統(tǒng)計(jì)物理學(xué)的概念，表示在一個(gè)原子附近的徑向原子分布狀態(tài)，一般有三種形式：徑向分布函數(shù)（Radial Distribution Function，RDF）、雙體分布函數(shù)g(r)（Pair Distribution Function，PDF又稱對(duì)分布函數(shù)）以及約化徑向分布函數(shù)G(r)。

圖1.1 原子結(jié)構(gòu)與徑向密度函數(shù)的關(guān)系示意圖

我們使用最多的是對(duì)分布函數(shù)PDF，對(duì)于N元體系來(lái)說(shuō)，就有N（N-1）個(gè)偏雙體分布函數(shù)：

對(duì)于PDF的函數(shù)圖的分析，可以得到非晶合金結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)^{[1, 2]}：如圖1.2所示兩種不同的材料狀態(tài)的對(duì)分布函數(shù)。

A 最近鄰原子平均距離：雙體分布函數(shù)第一峰位值即為最近鄰原子平均值；

B 最近鄰配位數(shù)：CN等于PDF函數(shù)的第一個(gè)半峰面積的兩倍，即：

C 原子的平均位移：位移等于RDF函數(shù)一個(gè)半峰寬度的1/2.36倍；

D 有序疇尺寸：在雙體分布函數(shù)約等于1，即為有序疇邊界，考慮實(shí)驗(yàn)誤差一般取g(r)=1.02時(shí)的r對(duì)應(yīng)有序疇尺寸；

E 第一峰的高度和形狀可以反應(yīng)原子之間的結(jié)合強(qiáng)度，如峰表現(xiàn)為尖銳，表明在此半徑范圍內(nèi)的原子數(shù)密度比平均密度要高很多，中心原子與最近鄰原子的相互結(jié)合強(qiáng)度也比較大；

F 第一峰與第一谷的關(guān)系通過(guò)經(jīng)驗(yàn)性的方法，可用來(lái)確定玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)。

圖1.2 對(duì)分布函數(shù)

1.2靜態(tài)結(jié)構(gòu)因子

靜態(tài)結(jié)構(gòu)因子(Static Structure Factor，SSF) 是一個(gè)連接實(shí)驗(yàn)分析與模擬分析的重要參量。對(duì)于衍射分析來(lái)說(shuō)，它表征的是材料對(duì)射線的散射能力，反映結(jié)構(gòu)的平均信息。結(jié)構(gòu)因子S（Q）可以和上述的PDF相互轉(zhuǎn)化（互為傅里葉變換）：

同理，如為中子散射，則將原子散射因子換成中子散射長(zhǎng)度；

若為電子散射，則替換成相應(yīng)的散射因子。

1.3衍射實(shí)驗(yàn)

X射線衍射技術(shù)（X-ray Diffraction, XRD）是材料分析的最常用手段之一。對(duì)于晶體材料，XRD測(cè)量布拉格衍射峰，提供樣品的物相和晶體結(jié)構(gòu)信息。

X射線衍射是屬于散射的一個(gè)特例了，是相干散射，強(qiáng)調(diào)入射波與目標(biāo)物質(zhì)發(fā)生相互作用后傳播方向變化的過(guò)程，且衍射偏向強(qiáng)調(diào)波被周期性結(jié)構(gòu)散射后的結(jié)果。對(duì)納米材料、半晶體、非晶、液體等材料，衍射的相干性降低，同樣的進(jìn)行XRD過(guò)程，我們稱為X射線散射。

所以，散射衍射本質(zhì)上是同樣的東西作用于不同物體上的不同稱呼，沒(méi)有本質(zhì)的差別。從散射的空間分布的剖面看，不強(qiáng)調(diào)某個(gè)特定方向的時(shí)候泛稱散射，而要強(qiáng)調(diào)某個(gè)特定的模式、方向的分布時(shí)則說(shuō)衍射。

彈性散射是指在散射中沒(méi)有頻率位移、無(wú)能量損失，也就是相干散射。而非彈性散射，也就是說(shuō)散射后不但能量改變，方向也有變化，如Compton散射。我們?cè)讷@得PDF的時(shí)候需要的就是相干散射數(shù)據(jù)，所以稱為X射線全散射實(shí)驗(yàn)（X-ray total scattering），其操作方式、原理和XRD相同。

二、實(shí)驗(yàn)到PDF

2.1PDF與全散射

我們利用實(shí)驗(yàn)室XRD可以得到衍射圖譜，進(jìn)而得到晶體材料的結(jié)構(gòu)信息。但是對(duì)于非晶等材料，常規(guī)XRD分析僅能獲得寬化的衍射峰或背景包，無(wú)法得到有意義的結(jié)構(gòu)信息，如圖2.1中右所示。

圖2.1 晶體（左），與非晶合金（右）XRD圖譜

根據(jù)上章節(jié)所說(shuō)的原子對(duì)分布函數(shù)(PDF, Pair distribution function)，描述了在所研究材料中發(fā)現(xiàn)距離為r的一對(duì)原子的概率。此方法以高能硬X射線測(cè)量樣品廣角全散射數(shù)據(jù)，因此也稱為Total scattering全散射分析，同時(shí)對(duì)布拉格衍射峰和漫散射進(jìn)行歸一化和傅里葉變換等處理，不僅提供長(zhǎng)程（>10 nm）原子有序性信息，還提供材料中短程結(jié)構(gòu)信息，如短程有序/無(wú)序排布、鍵長(zhǎng)、局部缺陷等。

通過(guò)對(duì)不同狀態(tài)的同類樣品的 PDF 數(shù)據(jù)進(jìn)行差異化分析，還可以進(jìn)一步研究過(guò)程中材料精細(xì)結(jié)構(gòu)的變化，獲得材料物理性能或化學(xué)性能的變化與材料結(jié)構(gòu)變化之間的關(guān)系，深入研究變化/反應(yīng)過(guò)程機(jī)理。PDF極大拓展了X射線結(jié)構(gòu)表征的分析范圍，樣品不再局限于晶態(tài)材料，非晶、液體等均可測(cè)量。

2.2如何獲得的PDF

獲得PDF數(shù)據(jù)有三個(gè)步驟，如下圖2.2所示：

1. 對(duì)樣品的全散射數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，包括背景（對(duì)空白樣品容器進(jìn)行同樣條件的單獨(dú)測(cè)量獲得）、康普頓散射、探測(cè)器死區(qū)時(shí)間、吸收、衍射幾何和偏振；

2. 對(duì)校正后的X射線散射數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化，計(jì)算簡(jiǎn)化結(jié)構(gòu)函數(shù)S(Q)；

3. 對(duì)結(jié)構(gòu)函數(shù)進(jìn)行傅里葉變換，得到原子對(duì)分布函數(shù)g(r)。

圖2.2 PDF計(jì)算過(guò)程

注意事項(xiàng)：

A 在結(jié)構(gòu)函數(shù)S(Q)中，低Q部分的數(shù)據(jù)主要為布拉格散射的尖銳強(qiáng)峰，它們對(duì)應(yīng)于材料中原子的長(zhǎng)程排序；在高Q值部分，布拉格散射峰基本消失，強(qiáng)度極低的漫散射寬峰才可以識(shí)別出來(lái)^[4]。因此，數(shù)據(jù)的Q值范圍足夠大，才能獲得盡可能多的漫散射信號(hào)。

B 由于Q=4πsinθ/λ，為獲得盡可能大的Q值（Qmax）的原始數(shù)據(jù)，PDF實(shí)驗(yàn)要求使用盡可能短波長(zhǎng)的X射線，并且測(cè)量角度范圍(2θ)應(yīng)盡可能大。這樣在最終計(jì)算出PDF函數(shù)時(shí)，實(shí)空間的分辨率也會(huì)更好。此外，由于漫散射信號(hào)強(qiáng)度比布拉格散射峰信號(hào)強(qiáng)度低5-6個(gè)數(shù)量級(jí)，在測(cè)試時(shí)一般需要對(duì)全譜數(shù)據(jù)進(jìn)行分段測(cè)量，在高角度（高Q部分）使用足夠長(zhǎng)的測(cè)量時(shí)間來(lái)獲得足夠強(qiáng)度和信噪比的清晰、平滑的高質(zhì)量原始數(shù)據(jù)。

總結(jié)：實(shí)驗(yàn)需要短波長(zhǎng)和高強(qiáng)度的光源，且在實(shí)驗(yàn)時(shí)需要保證光源波長(zhǎng)遠(yuǎn)小于或稍微長(zhǎng)于測(cè)試元素的吸收限。在實(shí)際工作中，同步輻射光源和加速器線站天然具有高強(qiáng)度多波長(zhǎng)的射線源，因此經(jīng)常在粉末衍射線站搭建PDF光路，使用單色器選取短波長(zhǎng)高能射線進(jìn)行PDF實(shí)驗(yàn)，歐洲光源（ESRF）等還有專用的高能PDF 線站（ID11）用于實(shí)現(xiàn)更高Qmax和測(cè)量效率的PDF數(shù)據(jù)。

對(duì)于整個(gè)測(cè)試數(shù)據(jù)的歸一化處理數(shù)據(jù)可以參考黃勝濤老師的《非晶態(tài)材料的結(jié)構(gòu)和分析》^[5]。目前多采用的軟件為PDFgetX2，或者PDFgetX3^[6]。

2.3實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程演示

同步輻射X射線衍射（XRD）實(shí)驗(yàn)在澳洲的ANSTO光束線上進(jìn)行。由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備的限制選取了17KeV能量的X射線，以保證不會(huì)出現(xiàn)重金屬的強(qiáng)烈吸收導(dǎo)致的熒光，從而進(jìn)一步對(duì)背底進(jìn)行干擾。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)裝材料的毛細(xì)管進(jìn)行測(cè)試，獲得背景數(shù)據(jù)。利用jade軟件去除毛刺。然后，扣除背底、樣品吸收，極化以及集合系數(shù)校正，并對(duì)非相干散射（Compton散射）和多重散射進(jìn)行消除，得到最后的相干散射強(qiáng)度I^coh（Q）。

圖2.3 背景擬合曲線

第一步，如圖2.3，對(duì)背景進(jìn)行擬合，由于同步輻射伴隨加壓過(guò)程，所以在前端低角度區(qū)域的強(qiáng)度比較高。

第二步，將去除毛刺的數(shù)據(jù)和背景數(shù)據(jù)帶入PDFgetx3 PDFgetX3, PDFgetN3 and PDFgetS3 — DiffPy documentation（網(wǎng)址https://www.diffpy.org/products/pdfgetx.html#pdfgetx3-and-pdfgetn3）中進(jìn)行歸一化處理，這里PDFgetX3相對(duì)于上一代程序更為方便的有了python的交互操作，操作更加的簡(jiǎn)潔。PDFgetX2需要虛擬機(jī)器才能運(yùn)行，但是有獨(dú)立的界面。

利用PDFgetX3的處理方法有多種，詳情可以參考PDFgetX3的manul，這里展示的是一種簡(jiǎn)單具體的方法。

安裝好軟件后，打開shell，輸入：

pdfgetx3 –-createconfig=“filename.cfg” 創(chuàng)建一個(gè)全新的輸入文件

打開文件后對(duì)內(nèi)部參數(shù)進(jìn)行修改調(diào)整：

Dataformat= "twotheta", "QA", "Qnm"

輸入的強(qiáng)度數(shù)據(jù)的橫坐標(biāo)單位

inputfile = xrayfile01.chi

輸入文件的名稱

backgroundfile =“filename”

背景文件名（若沒(méi)有可以去掉這一項(xiàng)）

bgscale = 1

背景強(qiáng)度的調(diào)整，默認(rèn)為1

output = 輸出的文件名字

outputtype = fq, gr,iq,sq

輸出的數(shù)據(jù)的類型

force = yes

建議把強(qiáng)制打開，可以強(qiáng)行執(zhí)行，覆蓋前面的數(shù)據(jù)

mode = xray

選擇實(shí)驗(yàn)的類型，中子散射或者X射線散射

wavelength = 0.7288

實(shí)驗(yàn)波長(zhǎng)，單位是埃，需要在輸入文件的橫坐標(biāo)為角度時(shí)使用

composition = Cu 56 Zr44

材料成分

rpoly = 0.63

F(Q)校正多項(xiàng)式中最大頻率的r限值（這個(gè)后續(xù)還可以調(diào)整）

qmin = 0.8 qmax = 20

傅里葉變化的范圍單位埃

qmaxinst = 20

輸入文件的有效值范圍單位埃

rmin = 0.8

rmax = 30.0

rstep = 0.05

計(jì)算出的PDF r-grid的界限和間距

plot = fq, gr,iq,sq

計(jì)算完成后的繪圖

interact = yes

使用Ipython交互

所有的數(shù)據(jù)都修改完整后運(yùn)行此文件

pdfgetx3 -c cu56.cfg

出現(xiàn)如下圖所示的處理結(jié)果，并繪圖得到了pdf數(shù)據(jù)

在得到數(shù)據(jù)后，如果對(duì)數(shù)據(jù)不滿意可以在Ipython交互界面輸入tuneconfig（），然后進(jìn)行下一步的修改微調(diào)，最后得到對(duì)分布函數(shù)。值得一說(shuō)的是，若數(shù)據(jù)來(lái)自于中子衍射，可以在.cfg文件中改變-mode這個(gè)選項(xiàng)或者將運(yùn)行命令改變成 pdfgetn3 ……

三、深入PDF

根據(jù)前面兩章的學(xué)習(xí)，我們獲得的pdf數(shù)據(jù)是總體的結(jié)構(gòu)因子和徑向分布函數(shù)等。而且，結(jié)構(gòu)因子并不是唯一的，這一點(diǎn)要知道。在利用中子散射以及X射線的散射兩種方法做出來(lái)的結(jié)構(gòu)因子是有所差別的，如圖3.1所示：

圖3.1 XRD和ND結(jié)構(gòu)因子^{[7, 8]}

兩者的趨勢(shì)相同，但是細(xì)節(jié)上有所不同。為何會(huì)有這種差別呢？這是由于一種材料結(jié)構(gòu)確定時(shí)，其對(duì)分布函數(shù)也確定了，傅里葉變換后會(huì)有不同的偏結(jié)構(gòu)因子，再利用系數(shù)進(jìn)行組合的時(shí)候由于系數(shù)的不同所以組合出來(lái)的總結(jié)構(gòu)因子會(huì)不同。XRD利用的是散射因子計(jì)算系數(shù)，而中子散射則利用的是中子散射長(zhǎng)度。所以同樣的物品有不同的結(jié)構(gòu)因子，當(dāng)然如果材料為單一元素將不會(huì)存在這個(gè)問(wèn)題。

通常我們獲取PDF后，主要是了解其具體的原子分布規(guī)律，而總的PDF是不能滿足我們的需求的，所以需要換算偏函數(shù)。當(dāng)體系存在N種元素時(shí)，就有N（N-1）種的組合，也就是這么多種類的偏函數(shù)。但我們只知道總結(jié)構(gòu)因子，所以一個(gè)方程解三個(gè)未知數(shù)是不可能的，需要三個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)才能解出偏結(jié)構(gòu)函數(shù)。當(dāng)然，我們還可以利用異常X射線散射得到偏函數(shù)。

以前在我們得到了總的SQ或者gr后，可能直接利用模擬數(shù)據(jù)與之比較，確定其真實(shí)性。但隨著模擬技術(shù)的發(fā)展，出現(xiàn)了逆蒙特卡洛算法，可以利用SQ數(shù)據(jù)建模得到三維結(jié)構(gòu)，然后求得徑向分布函數(shù)等。然而對(duì)于RMC的計(jì)算需要利用到結(jié)構(gòu)因子以及EXAFS的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，雙向擬合才讓數(shù)據(jù)更具有真實(shí)性。

RMC的基礎(chǔ)是建立在MC^[9]方法上的，MC方法認(rèn)為求解一個(gè)問(wèn)題是一個(gè)概率模型隨機(jī)過(guò)程，通過(guò)對(duì)模型的反復(fù)抽樣，對(duì)結(jié)果不斷地統(tǒng)計(jì)分析然后反饋誤差，最后得到所求的參量的近似解。而RMC是一種新的改進(jìn)，利用RMC求解結(jié)構(gòu)有以下幾個(gè)步驟^[10]：

所以在對(duì)EXAFS模擬時(shí)，需要知道單個(gè)背散射原子的貢獻(xiàn)，以便于模擬。求解背散射因子利用軟件feff^[11]獲得。近年來(lái)，已有很多學(xué)者通過(guò)RMC方法建模，分析非晶合金的結(jié)構(gòu)特征，取得很多不錯(cuò)的成績(jī)^[12-20]。

雖然已有學(xué)者通過(guò)MD和RMC的模型比對(duì)，證實(shí)了RMC結(jié)果的合理性^[17]，然而逆蒙特卡羅是一種抽樣的數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)方法，本身是沒(méi)有物理意義的，僅僅是在原子堆垛的角度來(lái)考慮模擬的正確性，而且是通過(guò)一維的數(shù)據(jù)進(jìn)行三維構(gòu)型的模擬，也就是說(shuō)可能存在不同的構(gòu)型，但是其一維數(shù)據(jù)相同，針對(duì)這一問(wèn)題我們就需要給定足夠多的輸入條件來(lái)提高模型的可行度。

實(shí)例分析：

利用SQ數(shù)據(jù)和EXAFS數(shù)據(jù)帶入RMC程序中進(jìn)行反向擬合，最后可以得到偏對(duì)分布函數(shù)。

目前PDF分析表征多用于非晶合金領(lǐng)域，尋找無(wú)序結(jié)構(gòu)的規(guī)律。已有很多的學(xué)者通過(guò)XRD等衍射實(shí)驗(yàn)進(jìn)行PDF分析得到真實(shí)理想的三位原子結(jié)構(gòu)^[21-25]。

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