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    看“球差校正透射電鏡” 如何在材料領(lǐng)域大放異彩
    來源：本站 時(shí)間：2021-04-21 13:19:50 瀏覽：11068次

    1 引言

    自TEM發(fā)明后，科學(xué)家一直致力于提高其分辨率。1992年德國(guó)的三名科學(xué)家 Harald Rose （UUlm）、Knut Urban（FZJ）以及 Maximilian Haider（EMBL）研發(fā)使用多極子校正裝置調(diào)節(jié)和控制電磁透鏡的聚焦中心從而實(shí)現(xiàn)對(duì)球差的校正，最終實(shí)現(xiàn)了亞埃級(jí)的分辨率。多極子校正裝置通過多組可調(diào)節(jié)磁場(chǎng)的磁鏡組對(duì)電子束的洛倫茨力作用逐步調(diào)節(jié)TEM的球差，從而實(shí)現(xiàn)亞埃級(jí)的分辨率。隨著納米材料的興起，球差校正透射電鏡(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope: ACTEM)也逐漸進(jìn)入普通研究者的視野。
    那么，什么是球差呢？100 kV的電子束的波長(zhǎng)為0.037埃，而普通TEM的點(diǎn)分辨率僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差，是透鏡像差中的一種（圖1）。
    看“球差校正透射電鏡” 如何在材料領(lǐng)域大放異彩演示參考圖1
    圖1 球差示意圖

    除球差外，其他的三種主要像差為：像散、彗形像差和色差。透鏡系統(tǒng)，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，都無法做到絕對(duì)完美。對(duì)于凸透鏡，透鏡邊緣的會(huì)聚能力比透鏡中心更強(qiáng)，從而導(dǎo)致所有的光線（電子）無法會(huì)聚到一個(gè)焦點(diǎn)從而影響成像能力。在光學(xué)鏡組中，凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。

    眾所周知，TEM中包含多個(gè)磁透鏡：聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。球差是由于磁鏡的構(gòu)造不完美造成的，那么這些磁鏡組都會(huì)產(chǎn)生球差。當(dāng)我們矯正不同的磁透鏡就有了不同種類的ACTEM。當(dāng)我們使用STEM模式時(shí)，聚光鏡會(huì)聚電子束掃描樣品成像，此時(shí)聚光鏡球差是影響分辨率的主要原因，因此，以做STEM為主的TEM球差校正裝置會(huì)安裝在聚光鏡位置，即為AC-STEM。而當(dāng)我們使用image成像模式時(shí)，影響成像分辨率的主要是物鏡的球差，此種校正器安裝在物鏡位置的即為AC-TEM。當(dāng)然也有在一臺(tái)TEM上安裝兩個(gè)校正器的，就是所謂的雙球差校正TEM。
    不管是ACTEM還是ACSTEM的最大優(yōu)勢(shì)都在于球差校正削減了像差，從而提高了分辨率。傳統(tǒng)的TEM或者STEM的分辨率在納米級(jí)、亞納米級(jí)，而ACTEM的分辨率能達(dá)到埃級(jí)，甚至亞埃級(jí)別。分辨率的提高意味著能夠更“深入”的了解材料、分析材料。例如：最近較為火熱的單原子催化，一個(gè)很大的原因是電鏡分辨率的提高，使得對(duì)單原子的觀察成為可能。瀏覽這些單原子催化相關(guān)文獻(xiàn)，幾乎無一例外都用到了 ACTEM或者ACSTEM。這些文獻(xiàn)所謂的“單原子催化劑”，可能早就有人發(fā)現(xiàn)，但是因?yàn)槭芟抻诋?dāng)時(shí)電鏡分辨率不夠，所以沒能發(fā)現(xiàn)關(guān)鍵的催化活性中心。正是因?yàn)榍虿钚Ｕ囊耄岣吡朔直媛剩?/strong>

    才真正揭示了這一系列催化劑的活性中心。
    由此可見，隨著球差校正透射電鏡的發(fā)現(xiàn)與快速發(fā)展，也必然會(huì)帶動(dòng)相關(guān)相關(guān)領(lǐng)域研究現(xiàn)狀的巨大突破，催生出一大批新興的研究熱點(diǎn)。

    2 球差校正透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)及原理
    球差校正透射電子顯微鏡的主要組成部分包括光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)等，光學(xué)系統(tǒng)作為該儀器的重要組成部分，能夠體現(xiàn)該儀器的成像原理，如圖2所示。
    看“球差校正透射電鏡” 如何在材料領(lǐng)域大放異彩演示參考圖2
    圖2 球差校正透射電鏡的結(jié)構(gòu)組成

    光學(xué)系統(tǒng)：該組成部分主要指透射電鏡的鏡筒，其中，聚焦電子束的電磁透鏡主要是利用磁場(chǎng)/電場(chǎng)力作用：電子在磁場(chǎng)或電場(chǎng)中受到洛倫茲力或電場(chǎng)力作用時(shí)，會(huì)改變其原有的運(yùn)動(dòng)軌跡方向；而電子槍與兩個(gè)聚光鏡構(gòu)成了照明系統(tǒng)，該系統(tǒng)的主要作用是提供符合需求的小尺寸的光斑；物鏡、投影鏡、物鏡光闌、中間鏡以及視場(chǎng)光闌則組成了成像系統(tǒng)，透射電子顯鏡的分辨率通常會(huì)被成像系統(tǒng)中的一個(gè)強(qiáng)磁透鏡影響，該強(qiáng)磁透鏡作為物鏡的核心部分，能夠形成衍射譜及放大的像；與之相對(duì)，弱磁透鏡，又稱中間鏡，與投影鏡協(xié)同作用，具有二次放大的作用，并將放大得到的圖像投影到對(duì)應(yīng)的接收器上。
    真空系統(tǒng)：球差校正透射電鏡的工作環(huán)境對(duì)真空度的要求極高，通常情況下，真空度需保持在10-3～10 Pa以上，若是達(dá)不到該真空度，極易導(dǎo)致工作過程中內(nèi)部組件的氧化，縮短儀器的使用壽命。因此，儀器使用及保養(yǎng)過程中要重點(diǎn)注意其真空度的變化。
    電源與控制系統(tǒng)：該組成部分的首要功能是提供穩(wěn)定的電源，以供電子束的加速和聚焦等。同時(shí)，在熒光下面是照相暗盒，它和電磁快門、曝光表組成像的記錄系統(tǒng)，用于把最終的圖像拍攝記錄下來。
    基于此，球差校正透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過安裝有聚光鏡校正器的聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，稀疏處透過的電子量多；經(jīng)過物鏡（或裝有校正器）的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后，電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像以供使用者觀察。

    3 應(yīng)用分析
    由于球差校正透射電子顯微鏡不僅具有亞埃級(jí)的空間分辨率，而且兼具多種實(shí)驗(yàn)功能，因此可以在原子尺度內(nèi)同時(shí)研究材料的晶體結(jié)構(gòu)和對(duì)應(yīng)的電子結(jié)構(gòu)特征，從而理解樣品的微觀晶體結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)聯(lián)，是研究材料構(gòu)效關(guān)系的一種非常有效的手段，因而其在物理學(xué)、材料學(xué)和化學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。尤其是材料科學(xué)領(lǐng)域，經(jīng)常能看到球差校正透射電鏡的身影，為了進(jìn)一步表明其在材料領(lǐng)域的“火熱”，筆者選取了目前科研領(lǐng)域相對(duì)熱門的幾種材料，進(jìn)行舉例說明。

    3.1 催化材料

    將自然界中豐富的氮?dú)夤潭ǔ砂笔墙鉀Q糧食問題和生產(chǎn)無碳燃料的最重要和最具挑戰(zhàn)性的化學(xué)反應(yīng)之一。目前，工業(yè)上主要利用 Haber-Bosch 過程來完成此反應(yīng)，該過程要求苛刻的反應(yīng)條件（400-600 °C和20-40 MPa）、并會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染和溫室氣體排放。與之相比，顯著不同的是，電催化氮?dú)膺€原成氨是一種很有前途且更清潔、更可持續(xù)的無碳策略。

    然而，電催化氮?dú)膺€原成氨的傳統(tǒng)催化劑在水性電解液中存在不可避免的析氫反應(yīng)，導(dǎo)致氮?dú)廪D(zhuǎn)化成氨的效率受到顯著影響。目前，多種貴金屬基、非貴金屬基和無金屬催化劑相繼被開發(fā)用于電催化氮?dú)膺€原反應(yīng)，相關(guān)研究進(jìn)展表明，發(fā)展能阻礙析氫反應(yīng)的低成本催化劑、并由此獲得更高的法拉第效率和產(chǎn)率依然是當(dāng)前學(xué)術(shù)界研究該問題的關(guān)鍵。
    美國(guó)加州大學(xué)歐文分校忻獲麟教授課題組、天津理工大學(xué)羅俊教授課題組、美國(guó)布魯克海文國(guó)家實(shí)驗(yàn)室Radoslav Adzic教授課題組[1]為此開展合作，成功設(shè)計(jì)并制備出固定在氮摻雜三維

    多孔碳上的Mo單原子催化劑，為綠色高效電催化固氮提供一條新思路。作者利用球差校正透射電子顯微鏡、能譜儀和電子能量損失譜儀，從微觀尺度證明了Mo單原子負(fù)載在氮摻雜的多孔碳上。如圖3所示，研究人員使用分辨率極高的球差校正高角度環(huán)形暗場(chǎng)掃描透射電子顯微鏡(HAADF-STEM)，在碳表面觀察到許多孤立的亮點(diǎn)(圖3 d)，隨后，該亮點(diǎn)被電子能量損失光譜(EELS)鑒定為Mo原子(圖3 e)。
    看“球差校正透射電鏡” 如何在材料領(lǐng)域大放異彩演示參考圖3

    圖3 （a）復(fù)合材料的原子結(jié)構(gòu)模型；（b）TEM圖像；（c） Mo能譜圖；（d）球差校正的HAADF-STEM圖像；（e）EELS光譜


    3.2 儲(chǔ)能材料
    能源是人類社會(huì)賴以生存和發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)。傳統(tǒng)的化石燃料（煤炭、石油和天然氣）屬于一次性不可再生能源，儲(chǔ)量有限，在使用過程中會(huì)釋放出大量有毒有害氣體，造成環(huán)境污染。因此近年來人們對(duì)綠色、清潔、可再生能源的需求急劇增長(zhǎng)。其中，以電化學(xué)能量存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)化技術(shù)為代表的新能源體系對(duì)于緩解能源短缺、改善大氣環(huán)境具有舉足輕重的作用。
    其中，目前在科學(xué)前沿領(lǐng)域火熱的水系鋅離子電池由于成本低、安全、環(huán)保，而且制造相對(duì)容易，被廣泛認(rèn)為是潛在的鋰離子電池替代品。而在水系鋅離子電池中，鋅金屬陽(yáng)極是其中一個(gè)至關(guān)重要的關(guān)鍵組成部件。在典型的鋅離子電池充放電過程中，鋅金屬陽(yáng)極上會(huì)發(fā)生可逆的電化學(xué)鍍鋅/剝離過程。該過程的重復(fù)發(fā)生會(huì)導(dǎo)致鋅枝晶的形成。更嚴(yán)重的是，鋅枝晶的進(jìn)一步生長(zhǎng)會(huì)刺穿電池隔膜并引起內(nèi)部短路，縮短了鋅基電池的循環(huán)壽命并限制了其實(shí)際應(yīng)用，因此，控制鋅枝晶的形成對(duì)于延長(zhǎng)鋅離子電池的循環(huán)壽命至關(guān)重要。
    為了對(duì)抑制鋅枝晶的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行研究，阿德萊德大學(xué)教授喬世璋教授團(tuán)隊(duì)[2]通過使用含氮碳基體和不含氮碳基底作為模型系統(tǒng)，研究發(fā)現(xiàn)，在鍍鋅的初始階段，鋅離子會(huì)與親鋅位點(diǎn)（吡啶氮）發(fā)生鍵合，研究人員通過調(diào)控鋅離子的初始成核位點(diǎn)的分布并優(yōu)化了鋅離子后續(xù)的進(jìn)一步沉積，進(jìn)而達(dá)到了抑制鋅枝晶生長(zhǎng)和延長(zhǎng)電池壽命的目的。作者首先使用了外原位X射線粉末衍射證明了沉積在碳基底上的鋅的主要存在方式是鋅金屬（圖4 a）。其后，利用非原位透射電鏡（圖4 b）以及高分辨球差校正透射電鏡（圖4 c）對(duì)沉積在碳基底上的鋅進(jìn)行了表征，表征結(jié)果發(fā)現(xiàn)，鋅金屬在碳基體上有多種存在形式，分別是：鋅的單原子位點(diǎn)、鋅的小團(tuán)簇以及具有多孔結(jié)構(gòu)的鋅網(wǎng)絡(luò)?；?/strong>

    這個(gè)觀察，作者提出，鋅在碳基底上的沉積遵循鋅單原子位點(diǎn)到鋅團(tuán)簇，然后再形成多孔鋅網(wǎng)絡(luò)的路徑。因此，初始成核位點(diǎn)的親鋅能力對(duì)調(diào)控鋅金屬的后續(xù)生長(zhǎng)非常重要。
    看“球差校正透射電鏡” 如何在材料領(lǐng)域大放異彩演示參考圖4
    圖4 （a）非原位XRD圖譜；（b）載鋅碳球的HAADF‐STEM圖像；（c）球差校正透射電鏡圖像
    3.3 非晶態(tài)材料
    非晶態(tài)材料具有常規(guī)晶體材料不具備的優(yōu)異物理與化學(xué)特性，應(yīng)用價(jià)值巨大。然而，相比于晶體材料，由于至今尚無任何有效的實(shí)驗(yàn)方法可以準(zhǔn)確測(cè)定非晶態(tài)材料的原子結(jié)構(gòu)，故而非晶態(tài)材料一直被認(rèn)為是材料微觀結(jié)構(gòu)研究的“禁區(qū)”。只有克服這個(gè)科學(xué)難題，才能準(zhǔn)確揭示非晶態(tài)材料中原子結(jié)構(gòu)對(duì)性能的復(fù)雜影響。
    目前，關(guān)于非晶材料結(jié)構(gòu)的經(jīng)典解釋是Zachariasen在1932年基于玻璃提出的Z-CRN模型。該模型具有與晶體材料相同的鍵合單元，這些鍵合單元連續(xù)排列組成缺乏長(zhǎng)程周期性的完全隨機(jī)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。近幾十年來，Z-CRN模型利用晶格間距的徑向分布函數(shù)作

    為實(shí)驗(yàn)證據(jù)被廣泛用于解釋非晶硅或非晶二氧化硅的結(jié)構(gòu)。然而，研究者最近在非晶硅樣品中發(fā)現(xiàn)1-2 nm尺寸的晶粒，比例達(dá)到50%，因而提出微晶粒也可能廣泛存在于非晶材料中，同時(shí)該微晶粒模型也能很好地解釋此前非晶材料實(shí)驗(yàn)中得到的徑向分布函數(shù)。然而，無論是Z-CRN模型還是微晶粒競(jìng)爭(zhēng)模型都缺乏直接的實(shí)驗(yàn)證據(jù)，非晶態(tài)材料原子結(jié)構(gòu)的真面目仍然未能揭開。
    新加坡國(guó)立大學(xué)?ZYILMAZ教授課題組[3]利用激光輔助CVD方法低溫生長(zhǎng)出單原子層厚度的非晶碳薄膜，為解讀二維非晶材料的原子結(jié)構(gòu)模型提供了材料基礎(chǔ)。作者對(duì)比了單層非晶碳與單層納米晶碳樣品在原子結(jié)構(gòu)上的區(qū)別（圖5 a-b）。非晶樣品中的微晶粒具有較為嚴(yán)重的應(yīng)變，且晶粒之間沒有明顯的界限，而是被至少有三個(gè)原子寬的非晶網(wǎng)絡(luò)隔開，因此傳統(tǒng)晶疇被晶界分隔的物理圖像不再適用。非晶衍射環(huán)確認(rèn)了單層非晶碳樣品的非晶形態(tài)，而納米晶樣品有著明顯銳利的一階和二階衍射環(huán)（圖5 c-d）。

    圖5 （a-b）單層非晶碳和納米晶石墨烯的STEM圖像；（c-d）對(duì)應(yīng)的衍射圖像；（e）單層非晶碳材料的球差校正透射電鏡圖片；
    （f）e圖中紅色選框區(qū)域的原子mapping的偽彩處理圖片；
    （g）根據(jù)f圖建立的理論模型

    此外，作者利用低電壓球差校正的高分辨透射電子顯微技術(shù)直接在實(shí)空間中獲取單層非晶碳的原子結(jié)構(gòu)圖像。大面積的HRTEM圖像（圖5 e）表明，五，六，七，八元環(huán)相互連接無序排列。在進(jìn)一步放大的圖片中可以清楚地看到由嚴(yán)重扭曲六元環(huán)組成的約1 nm尺寸的微晶嵌入到多種不規(guī)則元環(huán)構(gòu)成的CRN結(jié)構(gòu)中，并且呈現(xiàn)出任意取向的狀態(tài)（圖5 f-g）。
    3.4 功能陶瓷材料
    功能陶瓷，是指在應(yīng)用時(shí)主要利用其非力學(xué)性能的材料，這類材料通常具有一種或多種功能，如電、磁、光、熱、化學(xué)、生物等; 有的還有耦合功能，如壓電、壓磁、熱電、電光、聲光、磁光等。隨著材料科學(xué)的迅速發(fā)展，功能陶瓷材料的各種新性能、新應(yīng)用不斷被人們所認(rèn)識(shí)，并積極加以開發(fā)。
    弛豫鐵電體具有優(yōu)異的機(jī)電耦合性能，是一種重要的功能陶瓷材料，但由于它復(fù)雜的納米級(jí)化學(xué)和結(jié)構(gòu)不均勻性，使得研究它們機(jī)電特性的緣由變得十分困難。Pb(Mg1/3Nb2/3)O3–PbTiO3 (PMN-PT)是典型的Pb基弛豫鐵電體系，具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)ABO3，其中A位由Pb占據(jù)，B位由Mg、Nb或Ti占據(jù)。當(dāng)PT添加到PMN中時(shí)，機(jī)電性能得到增強(qiáng)，但增強(qiáng)的原理還未可知。雖然X射線和中子衍射能夠用來解釋這一納米級(jí)的現(xiàn)象，但建立組成、結(jié)構(gòu)和極化之間的直接聯(lián)系依然極其困難。
    麻省理工學(xué)院的Abinash等人[4] 采用球差校正掃描透射電子顯微鏡來量化弛豫鐵電系統(tǒng)中各種納米級(jí)不均勻性和局部極化的關(guān)系，其中化學(xué)有序性、氧八面體傾斜和畸變這三者起到主要作用，它們與低角度疇壁極性有關(guān)，能破壞長(zhǎng)程極化，形成納米疇，從而影響最終弛豫響應(yīng)的性能。作者將球差校正的環(huán)形暗場(chǎng)像掃描透射電鏡（ADF-STEM）和集成微分相位襯度

    （IDPC）組合，研究了PMN- x PT（x ?= 0、10和30）中弛豫鐵電特性的結(jié)構(gòu)和化學(xué)起源。如圖6 所示，從球差校正的透射電鏡圖像中可以清晰的看到陽(yáng)離子和氧原子的列位置，通過正負(fù)離子晶格投影位置確定其納米級(jí)偏振特性，并能夠在原子級(jí)別直接體現(xiàn)極化、化學(xué)和結(jié)構(gòu)之間的關(guān)聯(lián)。
    看“球差校正透射電鏡” 如何在材料領(lǐng)域大放異彩演示參考圖6

    圖6 PMN材料的ADF和IDPC圖像以及原子級(jí)極化mapping


    4 總結(jié)
    近些年來，隨著電子顯微鏡技術(shù)的發(fā)展與突破，球差校正透射電子顯微鏡也隨之飛速發(fā)展，一代又一代更高分辨率的電鏡被開發(fā)和使用。
    借著這股“東風(fēng)”，筆者雖然舉例總結(jié)了球差校正透射電鏡在熱門材料領(lǐng)域的應(yīng)用，但選取的角度依然有限。事實(shí)上，球差透射電鏡在物理學(xué)領(lǐng)域、化學(xué)領(lǐng)域、生物醫(yī)藥領(lǐng)域等均有廣泛的應(yīng)用，在未來，隨著電鏡組件的開發(fā)，球差透射電鏡也必然會(huì)在更多領(lǐng)域“反光發(fā)熱”，“大放異彩”！



    [1] Lili Han, Xijun Liu, Jinping Chen, et al. Atomically dispersed Mo catalysts for high-efficiency ambient N2 fixation. Angew. Chem. Int. Ed. 2019, 58, 2321–2325. 
    [2] Fangxi Xie, Huan Li, Xuesi Wang, et al. Mechanism for Zincophilic Sites on Zinc‐Metal Anode Hosts in Aqueous Batteries. Adv. Energy Mater., 2021, 2003419.
    [3] Chee-Tat Toh, Hongji Zhang, Junhao Lin, et al. Synthesis and properties of free-standing monolayer amorphous carbon. Nature, 2020, 577 (5), 199-205. 
    [4] Abinash Kumar, Jonathon N. Baker, Preston C. Bowes, et al. Atomic-resolution electron microscopy of nanoscale local structure in lead-based relaxor ferroelectrics. Nature Materials, 2021, 20, 62-67.

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