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    金相顯微鏡的基本原理與應(yīng)用
    來源:本站 時(shí)間:2020-08-24 17:48:09 瀏覽:12501次

    作者:Blue

    1 顯微鏡的發(fā)展

    1590年,荷蘭和意大利的眼鏡師Hans Janssen造出類似顯微鏡的放大儀器;

    1610年,伽利略和開普勒改變物鏡和目鏡之間的距離,得出合理的顯微光路結(jié)構(gòu);

    1673~1677年,列文虎克制成單組元放大鏡式的高倍顯微鏡;同期,英國羅伯特·胡克在顯微鏡中加入調(diào)焦機(jī)構(gòu)、照明系統(tǒng)和工作臺(tái),稱為現(xiàn)代顯微鏡的雛形;

    19世紀(jì)70年代,德國人阿貝奠定了顯微鏡成像的古典理論基礎(chǔ);

    1882年,英國Wenham制出聚光鏡和傳動(dòng)裝置的顯微鏡,被稱為歷史上最精美的顯微鏡;

    1930年,卡爾·蔡司制出第一臺(tái)實(shí)驗(yàn)室用顯微鏡。


    圖1 (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現(xiàn)存的列文虎克顯微鏡


     (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現(xiàn)存的列文虎克顯微鏡


    圖1 (左) Hans Janssen的顯微鏡和(右)現(xiàn)存的列文虎克顯微鏡


     (左)羅伯特·胡克的顯微鏡、(中) Wenham的顯微鏡和(右)卡爾·蔡司的顯微鏡
    2 金相顯微鏡的基本原理
    2.1 凸透鏡的成像規(guī)律
    (1) 當(dāng)物體位于透鏡物方焦點(diǎn)以內(nèi)時(shí),則象方不能成像,而在透鏡物方的同側(cè)比物體遠(yuǎn)的位置形成放大的直立虛像,如圖3(左)所示。
    (2) 當(dāng)物體位于透鏡物方焦點(diǎn)上時(shí),象方還是不能成像。
    (3) 當(dāng)物體位于透鏡物方焦點(diǎn)以外,二倍焦距以內(nèi),則在象方二倍焦距以外形成放大的倒立實(shí)像,如圖3(右)所示。
    (4) 當(dāng)物體位于透鏡物方二倍焦距上時(shí),則在象方二倍焦距上形成同樣大小的倒立實(shí)像。

    (5) 當(dāng)物體位于透鏡物方二倍焦距以外時(shí),則在象方二倍焦距以內(nèi)、焦點(diǎn)以外形成縮小的倒立實(shí)像。


    圖3 (左)虛像放大和(右)實(shí)像放大


     (左)虛像放大和(右)實(shí)像放大

    2.2 顯微鏡的成像原理

    圖4 顯微鏡放大原理光路圖


     顯微鏡放大原理光路圖
    顯微鏡和放大鏡起著同樣的作用,就是把近處的微小物體成一放大的像,以供人眼觀察,只是顯微鏡比放大鏡可以具有更高的放大率而已。如圖4所示,物體AB位于物鏡前方,離開物鏡
    的距離大于物鏡的焦距,但是小于兩倍物鏡焦距。所以,它經(jīng)物鏡以后,必然形成一個(gè)倒立的放大的實(shí)像A'B'。A'B'靠近F2的位置上,再經(jīng)目鏡放大為虛像A"B"后供眼睛觀察,如圖4所示。目鏡的作用與放大鏡一樣。所不同的只是眼睛通過目鏡所看到的不是物體本身,而是物體被物鏡放大了一次的像。
    3 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)

    金相顯微鏡最常見的有臺(tái)式結(jié)構(gòu)、臥式結(jié)構(gòu)和立式結(jié)構(gòu)三大類,無論式那種類型,它們都由光學(xué)系統(tǒng)、光路系統(tǒng)和機(jī)械系統(tǒng)三部分構(gòu)成,其中放大系統(tǒng)是顯微鏡的關(guān)鍵部分。以臺(tái)式金相顯微鏡為例,結(jié)構(gòu)示意圖和光學(xué)系統(tǒng)示意圖如圖5所示。

    圖5 金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和光學(xué)系統(tǒng)示意圖


    金相顯微鏡的結(jié)構(gòu)和光學(xué)系統(tǒng)示意圖
    3.1光學(xué)系統(tǒng)
    顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)主要由物鏡和目鏡組成,由物體來的光線通過物鏡和目鏡進(jìn)行放大成像。
    (1) 物鏡
    物鏡是顯微鏡最主要的光學(xué)部件,它的好壞直接影響顯微鏡放大后的影像質(zhì)量。位于物鏡最前端的是平面透鏡,稱為前透鏡,起到放大作用;位于它之后的其他透鏡都是校正透鏡,用以校正前透鏡引起的各種像差。色像差校正到紅、綠兩波區(qū)的稱為消色差物鏡;校正到紅、綠、紫波區(qū)的稱為復(fù)消色差物鏡;對(duì)視場(chǎng)邊緣的彎曲進(jìn)行校正的稱為平場(chǎng)消色差物鏡。
    (2) 目鏡
    目鏡的主要作用是將物鏡放大的實(shí)像再一次放大。目鏡僅由為數(shù)不多的幾片透鏡組成,由于通過目鏡的光束近于平行,像差不嚴(yán)重,而且孔徑角也小,所以目鏡的鑒別能力低,放大倍數(shù)不高。
    3.2 光路系統(tǒng)
    金屬試樣不透明,需要有照明裝置,將光線投射在試樣表面,借金屬表面本身的反射能力,使部分光線被反射而進(jìn)入物鏡,從而形成倒立的實(shí)像,隨后在目鏡中形成一個(gè)虛像。一般金相顯微鏡的光路系統(tǒng)包括光源、濾色片、孔徑光闌、視場(chǎng)光闌、照明系統(tǒng)幾個(gè)部分。
    (1) 光源
    顯微鏡的光源一般采用低壓鎢絲燈泡,由降壓變壓器供給5V、
    6V、8V低電壓。目前實(shí)驗(yàn)室常見的有自帶式變壓器和外置式變壓器兩種。
    (2) 濾色片
    一般顯微鏡都附帶有黃、綠、藍(lán)三種或者更多顏色的濾色片,主要是為了讓光源發(fā)射出的白光變?yōu)閱紊狻2煌愋偷奈镧R使用不同的濾色片,濾色片可以改變相的襯度,便于組織鑒別。
    (3) 孔徑光闌
    孔徑光闌位于聚光透鏡之后,用以調(diào)節(jié)光源射入的光束粗細(xì)。當(dāng)孔徑光闌縮小時(shí),進(jìn)入物鏡的光束變細(xì),光線不通過物鏡透鏡組的邊緣,球面像差會(huì)大大降低,但是物鏡的孔徑角也會(huì)隨著縮小,會(huì)使實(shí)際使用的數(shù)值孔徑下降,最終分辨率降低;當(dāng)孔徑光闌擴(kuò)大時(shí),孔徑角會(huì)增大,可以使光線充滿物鏡的后透鏡,分辨率會(huì)提高,但是球面像差的增大會(huì)降低成像質(zhì)量。因此孔徑光闌對(duì)成像質(zhì)量影響很大,使用時(shí)必須適當(dāng)調(diào)節(jié)。
    (4) 視場(chǎng)光闌
    視場(chǎng)光闌位于孔徑光闌之后,調(diào)節(jié)視場(chǎng)光闌可以改變顯微鏡視場(chǎng)的大小,而并不影響物鏡的分辨率。適當(dāng)調(diào)節(jié)視場(chǎng)光闌還可以減少鏡筒內(nèi)的反射和炫光,提高成像的襯度和質(zhì)量,如果過小的話會(huì)使觀察范圍變窄。
    (5) 照明系統(tǒng)
    金相顯微鏡的照明系統(tǒng)中都配有垂直照明器,目的是調(diào)節(jié)照明光束垂直轉(zhuǎn)向。為了保證光線均勻地照射在試樣表面以及得到亮度均勻地影像,要求照明光束或成像放大光束與目鏡、物鏡主光軸同心,平面玻璃的傾斜角恰好為45°。
    3.3 機(jī)械系統(tǒng)
    金相顯微鏡的機(jī)械系統(tǒng)是由支撐裝置、鏡體部件以及附件等機(jī)構(gòu)組成的,它將光學(xué)系統(tǒng)和照明系統(tǒng)連成一體,共同發(fā)揮作用。支撐裝置包括底座、鏡架、載物臺(tái)、微動(dòng)裝置等;鏡體部件包括物鏡轉(zhuǎn)換器、物鏡和目鏡;附件主要包括顯微攝影裝置、偏光、暗場(chǎng)裝置等。
    4 金相試樣制備
    金相試樣是直接在顯微鏡下進(jìn)行觀察分析、研究,對(duì)金相試樣的觀察面光潔度要求較高,需要達(dá)到鏡面一樣光亮、無劃痕。在金相分析過程中,試樣制備是至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié),一般包含取樣、粗磨、細(xì)磨、拋光和浸蝕五個(gè)過程。
    4.1 取樣
    選擇合適的、具有代表性的試樣是進(jìn)行金相顯微分析的極其重要的一個(gè)環(huán)節(jié),取樣的部位和磨面的選擇都應(yīng)該根據(jù)分析要求而定,例如分析金屬缺陷和破損原因時(shí),應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損的部位取樣;在檢測(cè)淬火層、晶粒度等時(shí),應(yīng)取橫向截面。不同性能的金屬材料會(huì)采取不同的截取方法,但是都要保證在取樣過程中要盡量避免和減輕因塑性變形(或受熱)引起的組織失真現(xiàn)象。試樣的尺寸、形狀并沒有特殊的要求,采用直徑Ф15~20 mm,高12~18 mm的圓柱體或邊長(zhǎng)15~20 mm的立方體比較適宜。
    對(duì)于形狀不規(guī)則又極其細(xì)小的試樣、需要保護(hù)表面脫碳層組織及深度測(cè)定的試樣、對(duì)表面滲鍍層和涂覆層組織及深度測(cè)定的試樣需要采取鑲嵌,主要有機(jī)械夾持法和塑料鑲嵌法。

    (1) 機(jī)械夾持法。夾具應(yīng)該選擇與試樣硬度、化學(xué)性能近似的材料。確保磨光和拋光時(shí),不出現(xiàn)磨損不一,浸蝕時(shí)不出現(xiàn)假組織。




    圖6 (左)薄片試樣和(右)塊狀試樣的夾持方法


     (左)薄片試樣和(右)塊狀試樣的夾持方法


    圖7 冷凝法澆注示意圖


    冷凝法澆注示意圖
    (2) 塑料鑲嵌法。利用熱塑性塑料(如聚氯乙烯)、熱凝性塑料(如膠木粉)、冷凝性塑料(如環(huán)氧樹脂+固化劑)等作為填料。前兩者屬于熱鑲填料,必須在專用設(shè)備上進(jìn)行。而對(duì)于不能加熱的試樣、不能加壓的軟試樣、大的形狀復(fù)雜的試樣、多孔試樣可以采用冷凝性塑料澆注鑲嵌,只需要將適宜尺寸的鋼管、塑料管、紙殼管放在平滑的塑料(或者玻璃)板上,試樣置于管內(nèi)待磨面朝下再倒入填料,放置凝固硬化即可。
    4.2 粗磨
    選取的試樣如果是很硬的材料(如鋼鐵材料)可以先用砂輪磨平,如果是很軟的材料(如鋁、銅等有色金屬)可以先用銼刀銼平。粗磨主要有以下三個(gè)目的:
    (1) 修整。形狀不規(guī)整的試樣必須經(jīng)過粗磨,修整為規(guī)則形狀的試樣。
    (2) 磨平。試樣的切口往往不夠平滑,為了將觀察面磨平,同時(shí)去掉切割時(shí)產(chǎn)生的變形層。
    (3) 倒角。在不影響觀察目的的前提下,需要將試樣上的棱角磨掉,以免劃破砂紙和拋光織物(對(duì)于需要觀察滲碳層、脫碳層等表層組織的試樣,不能將邊緣磨圓,最好進(jìn)行鑲嵌)。
    4.3 細(xì)磨
    粗磨后的試樣,磨面上難免會(huì)有較粗較深的磨痕,為了進(jìn)一步消除這些磨痕必須進(jìn)行細(xì)磨。細(xì)磨主要有手工磨和機(jī)械磨兩種。
    (1) 手工磨

    手工磨是將砂紙鋪在玻璃板上,并清理干凈,左手按住砂紙,右手握住試樣均勻用力的在砂紙上做單向推磨(試樣退回時(shí)不能與砂紙接觸)。普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅和天然剛玉兩種,其中碳化硅砂紙磨光速率高,變形淺,可用水作為潤(rùn)滑劑進(jìn)行濕磨。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有200、400、600、800號(hào)幾種,號(hào)數(shù)小的磨粒較粗,反之亦然。


    圖8 手工磨示意圖


    手工磨示意圖
    (2) 機(jī)械磨
    電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)鋪有水砂紙的圓盤轉(zhuǎn)動(dòng),緊握試樣,均勻用力將試樣沿著盤的徑向來回移動(dòng),并隨時(shí)用水冷卻。水流不僅起到冷卻試樣的作用,還可以借助離心力將脫落的碎屑沖到轉(zhuǎn)盤邊緣。機(jī)械磨的磨削速度比手工磨快的多,但是平整度不好掌握,表面變形層破損也比較嚴(yán)重。因此,要求較高的或者材質(zhì)較軟的試樣盡量采用手工磨制。
    4.4 拋光
    拋光的目的是去除細(xì)磨后遺留在磨面上的細(xì)磨微痕,得到光滑的鏡面。常用的拋光方法有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光三種。
    (1) 機(jī)械拋光
    機(jī)械拋光是在拋光機(jī)上進(jìn)行,將拋光織物(呢絨、絲綢、細(xì)帆布等)鋪平并固定在跑光盤上,拋光時(shí)不斷在拋光盤上不斷滴注拋光液通常采用Al2O3、MgO、Cr2O3等細(xì)粉末(粒度約為0.3 ~ 1μm)在水中的懸浮液),操作時(shí)將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)拋光盤上,并沿著盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動(dòng),拋光后先用清水沖洗,再用無水酒精清洗磨面,最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。拋光時(shí)應(yīng)該注意拋光時(shí)間不宜過長(zhǎng),否則產(chǎn)生腐蝕坑后需要重新細(xì)磨;拋光過程中拋光盤應(yīng)該保持干凈,如果發(fā)現(xiàn)粗大顆?;螂s物時(shí)必須沖刷干凈后再拋光。
    (2) 化學(xué)拋光
    化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對(duì)樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。在化學(xué)拋光過程中,拋光液的組織、濃度、溫度、拋光時(shí)間都對(duì)拋光質(zhì)量有影響,所以需要根據(jù)具體情況制定合適的工藝規(guī)程。對(duì)碳鋼、一般低合金鋼的退火和淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光(擦拭法)效果較好。但是一般化學(xué)拋光后的磨面較光滑但不十分平整,適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。
    (3) 電解拋光
    電解拋光是在一定的電解液中進(jìn)行的,最簡(jiǎn)單的電解拋光裝置如圖所示。試樣作陽極,選用耐蝕金屬材料為陰級(jí)(如不銹鋼、
    鉑、鉛等),在接通直流電源后,陽極表面產(chǎn)生選擇性溶解,

    逐漸使陽極表面的磨痕消去。電解拋光對(duì)試樣磨光程度要求低,拋光速度快,適用于硬度低的單相合金;但不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料和作夾雜物檢驗(yàn)的金相試樣。


    圖9 電解拋光示意圖


    電解拋光示意圖
    4.5 浸蝕
    經(jīng)拋光后的試樣若直接在顯微鏡下觀察,只能看到一片亮光,除某些非金屬夾雜物(如MnS及石墨等)外,無法辨別出各種組成物及其形態(tài)特征,必須使用浸蝕劑對(duì)試樣表面進(jìn)行“浸蝕”,才能清楚地看到顯微組織的真實(shí)情況。
    (1)化學(xué)腐蝕
    化學(xué)浸蝕法是利用浸蝕劑對(duì)試樣的化學(xué)溶解和電化學(xué)浸蝕作用將組織顯露出來。純金屬及單相均勻固溶體的浸蝕基本上為化學(xué)溶解的過程,位于晶界處的原子和晶粒內(nèi)部原子相比,自由能較高,穩(wěn)定性較差,故容易受浸蝕形成凹溝;晶粒內(nèi)部被
    浸蝕程度較輕,大體上仍保持原拋光平面,如果在明場(chǎng)下觀察,就可以看到一個(gè)個(gè)晶粒被晶界隔開。兩相合金的腐蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過程,在相同的浸蝕條件下,具有較高負(fù)電位的相被迅速溶解凹陷下去;具有較高正電位的相在正常電化學(xué)作用下不被浸蝕,保持原有的光滑平面,這樣兩相之間的高度差。多相合金的腐蝕同樣也是一個(gè)電化學(xué)溶解過程,如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來,就要采用多種腐蝕劑依次腐蝕,使之逐漸顯示出各向組織,這種方法也被稱為選擇腐蝕法。
    浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中,或用棉花沾上浸蝕劑擦拭表面。一般試樣磨面發(fā)暗時(shí)就可停止,立刻用清水沖洗,接著用酒精沖洗,最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。浸蝕時(shí)間一定要適當(dāng),一旦浸蝕過度,試樣可能需要重新拋光,甚至可能需要重新細(xì)磨。
    (2) 電解腐蝕
    腐蝕原理和電解拋光相同,只是工作電壓和工作電流小,在微弱的電流作用下各相腐蝕速度不同,因而顯示出組織。適用于抗腐蝕性強(qiáng),難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。
    5 金相顯微鏡的使用步驟與注意事項(xiàng)
    5.1 金相顯微鏡的使用步驟
    (1) 去掉防塵罩,打開電源,調(diào)節(jié)光強(qiáng)度到合適大??;
    (2) 選擇適當(dāng)?shù)妮d物臺(tái),并將試樣置于載物臺(tái)上(拋光面對(duì)準(zhǔn)物鏡),再選擇適當(dāng)?shù)奈镧R和目鏡(低倍或者高倍);
    (3) 轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪先使鏡筒上升,同時(shí)用眼睛觀察,使物鏡盡可能接近試樣表面,但不能與之相碰;
    (4) 然后反向轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)手輪,使鏡筒逐漸下降以調(diào)節(jié)焦距,當(dāng)視場(chǎng)亮度增強(qiáng)時(shí),再改用微調(diào)手輪進(jìn)行細(xì)調(diào),直到觀察到的圖像清晰為止;
    (5) 找到關(guān)心的視場(chǎng),適當(dāng)調(diào)節(jié)孔徑光闌和視場(chǎng)光闌,獲得最佳質(zhì)量的物象,進(jìn)行金相分析;
    (6) 觀察完畢,先將物鏡鏡頭移開,取出試樣,檢查設(shè)備并待其冷卻后蓋上防塵罩。
    5.2 注意事項(xiàng)
    (1) 操作時(shí)雙手及樣品干凈,不允許把浸蝕未干的試樣在顯微鏡下觀察,以免腐蝕物鏡。
    (2) 顯微鏡光學(xué)部分禁止用手或者手帕等去擦,必須用專用的鏡頭紙輕輕擦拭。
    (3) 調(diào)節(jié)焦距時(shí)注意不要使物鏡碰到試樣,以免劃傷物鏡。
    (4) 亮度調(diào)節(jié)切忌忽亮忽暗,影響燈泡使用壽命,同時(shí)有損視力。
    (5) 調(diào)換物鏡時(shí),應(yīng)先將在舞臺(tái)升起再轉(zhuǎn)動(dòng)鏡頭,以免碰撞鏡頭。
    (6) 關(guān)機(jī)不使用時(shí),一定要將亮度調(diào)到最?。晃镧R也要通過調(diào)焦到最低狀態(tài)。
    6 金相顯微鏡的應(yīng)用
    金相顯微鏡可用來鑒別和分析各種金屬和合金的組織結(jié)構(gòu),廣泛應(yīng)用在工廠或者實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行鑄件質(zhì)量的鑒定、原材料的檢驗(yàn)或?qū)Σ牧咸幚砗蠼鹣嘟M織的研究分析;還可以用于半導(dǎo)體檢測(cè)、電路封裝、精密模具、生物材料等檢驗(yàn)與測(cè)量。

    江聯(lián)重工集團(tuán)股份有限公司廣新亮等人,采用便攜金相觀察試件,配合快速制樣設(shè)備和金相圖片采集軟件快速對(duì)某球磨鑄鐵件ROTSi5進(jìn)行金相組織檢驗(yàn),該材料原本的金相組織應(yīng)為球磨狀組織和鐵素體,而實(shí)際檢測(cè)結(jié)果是菊花狀灰鐵(如圖10所示),對(duì)比金相組織圖,可以快速判定材料是否有混料,可以減少類似質(zhì)量事故的發(fā)生。


    圖10 (左)正常鑄鐵件組織和(右)實(shí)際檢測(cè)鑄鐵組織


     (左)正常鑄鐵件組織和(右)實(shí)際檢測(cè)鑄鐵組織
    魏瑾瑾、劉濤等人采用金相顯微鏡研究了不同的回火溫度對(duì)高含碳量的C級(jí)鋼(ZG25MnNiCrMo)的顯微組織的影響。C級(jí)鋼的鑄態(tài)組織如圖11所示,基本組織沿原奧氏體晶界分布的鐵素體、晶內(nèi)細(xì)小的針條狀鐵素體和珠光體。不同回火溫度的C級(jí)鋼試塊金相組織如圖12所示。從圖中a、b可以看出,回火溫

    度為640 ℃的試樣組織均勻分布的細(xì)小的針條狀鐵素體、少量晶粒狀鐵素體和珠光體;當(dāng)回火溫度增加到680 ℃時(shí),如c、d所示,組織中針條狀的鐵素體減少,等軸晶粒狀鐵素體逐漸增多。

    圖11 C級(jí)鋼鑄態(tài)組織


    C級(jí)鋼鑄態(tài)組織


    圖12 不同回火溫度C級(jí)鋼組織(a、b:640 ℃;c、d:680 ℃)


    不同回火溫度C級(jí)鋼組織(a、b:640 ℃;c、d:680 ℃)

    參考文獻(xiàn)
    [1] 廣新亮,吳限,快速金相檢驗(yàn)技術(shù)在鍋爐制造中的應(yīng)用,能源研究與管理,2020.
    [2] 魏瑾瑾,劉濤, 回火溫度對(duì)C級(jí)鋼組織、性能的影響,機(jī)車車輛工藝雜志,2020.

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